《铜熔炼渣中铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、铋、镍、氧化钙和氧化镁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》

2YS/TXXXX—202X铜熔炼渣中铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、铋、镍、氧化钙和氧化镁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法本文件描述了铜熔炼渣中铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、铋、镍、氧化钙和氧化镁含量的测定方法。本文件适用于铜熔炼渣中铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、铋、镍、氧化钙和氧化镁含量的测定。测定范围见表1。表1测定范围%SNi2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则JJG810波长色散X射线荧光光谱仪3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理在一定压力下，将试料压制成试样片，在仪器最佳测量条件下，测量试样片中待测元素的特征X射线荧光强度，并进行元素间干扰效应校正，从校准曲线上得出试料中待测元素的含量。5试剂YS/TXXXX—202X除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。5.1氩-甲烷混合气体：体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。5.2校准样品：用于校准曲线的绘制，校准样品应与试料具有相近的化学成分，且具有准确赋值的均匀样品，校准样品中各元素的含量范围应涵盖试料中相应测定元素的含量范围。使用前在105℃±5℃烘箱中干燥2h，置干燥器中冷却，密封备用。5.3标准化样品：用于修正各种原因引起的仪器测量值对校准曲线的偏离，标准化样品应均匀，含有所有校准元素，并能得到稳定的谱线强度。标准化样品可以从校准样品中选取，也可从满足基本要求的均匀稳定的、再现性好的试样中选取。5.4控制样品：用于分析质量控制，控制样品应与试料具有相近的化学成分，且具有准确赋值的均匀样品，以确保分析结果准确、仪器状态受控。5.5压样环/压样盒：推荐尺寸内径34㎜,外径40㎜,壁厚3㎜。6仪器设备6.1波长色散X射线荧光光谱仪：应符合GB/T16597和JJG810规定。6.2压样机：额定压力不小于60T。6.3电热鼓风干燥箱：额定温度不小于200℃,能控制温度在105℃±5℃。6.4压片模具：不锈钢材质，直径为φ65mm。7样品7.1样品粒度应小于100μm。7.2样品应在105℃±5℃烘箱中干燥2小时，置于干燥器中冷却至室温。8试验步骤8.1试料取样品（7）10g～15g。8.2平行试验独立进行两次测定，取其平均值。8.3校准试样片或试料片的制备8.3.1设置压样机（6.2）压力为40T，保压时间5s以上。8.3.2将压样环/压样盒（5.5）放置于压片模具（6.4）上，取校准样品（5.2）或试料（8.1）10g~15g均匀平摊于压样环/压样盒（5.5）内，启动压样机（6.2）进行压制。8.3.3取出校准试样片或试料片，直接测定或者保存于干燥器中待测，校准试样片或试料片表面应平整、光洁、无裂纹，否则按8.3.1～8.3.2步骤重新压制。8.4测定8.4.1测定条件推荐测量条件见附录A。8.4.2校准曲线绘制及标准化设置8.4.2.1校准曲线绘制：选择不少于5个的校准样品（5.2），按8.3步骤制备成校准试样片，在仪器推荐测量条件下，测量校准试样片中待测元素的X射线荧光强度。以校准试样片中待测元素的含量为横坐标，X射线荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。中分析元素的X射线荧光强度，作为曲线标准化样品的初始强度。为保证曲线标准化的有效性，标准化样品（5.3）的初次测量和校准试样片测量应在同一时段内完成。标准化样品可以是校准试样片，采用单点或者两点校准，时间间隔根据仪器的稳定性确定。不少于1个标准化样品校正仪器漂移，可根据仪器的稳定性确定时间间隔。4YS/TXXXX—202X8.4.3校准曲线校正可根据仪器情况，选择合适的校准方程，对有谱线重叠干扰的元素，应进行谱线重叠干扰校准（推荐的元素校正见附录B）。8.4.4控制样品分析分析前应先测量控制样品（5.4确保控制样品的分析结果在允许误差范围内。当控制样品分析结果超出允许误差范围时，重复8.4.3操作或查明原因，直至控制样品分析结果在允许误差范围内。8.4.5试料片测量在仪器推荐的测量条件下，测量试料片中待测元素的X射线荧光强度，从标准曲线上得出试料中各待测元素的含量。9试验数据处理试料中各待测元素含量以质量分数计。结果保留至小数点后两位，当计算结果小于1%时，保留两位有效数字，数值修约按照GB/T8170的规定执行。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。实验室间数据统计结果见附录C。表2重复性限（r）ωCu/%rCu/%/rFe/%///ωSiO2/%/rSiO2/%/ωAs/%/rAs/%/ωPb/%/rPb/%//rZn/%/ωSb/%/rSb/%//rBi/%//rNi/%/ωCaO/%/rCaO/%/ωMgO/%/rMgO/%/10.2再现性5YS/TXXXX—202X在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值。在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。实验室间数据统计结果见附录C。表3再现性限（R）ωCu/%RCu/%/RFe/%//RS/%/ωSiO2/%/RSiO2/%//RAs/%/ωPb/%/RPb/%//RZn/%/ωSb/%/RSb/%//RBi/%//RNi/%/ωCaO/%/RCaO/%/ωMgO/%/RMgO/%/11试验报告试验报告应至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——本文件编号；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——测定中观察到的异常现象；——试验日期。6YS/TXXXX—202X（资料性）波长色散X射线荧光光谱仪的推荐测量条件波长色散X射线荧光光谱仪的推荐测量条件见表A.1。表A.1波长色散X射线荧光光谱仪的推荐测量条件SNi00000000mmmNone)NoneNoneNoneNoneNoneNoneNoneNoneNoneNone0007YS/TXXXX—202X（资料性）各推荐元素校正表各推荐元素校正表见表B.1。表B.1各推荐元素校正表1/√√/√2/√/√√3S//√√√4//√√/5//√√√6//√√√7//√√√8/////9√////Ni///////√√//////注：/表示该元素不参与校正，√表示该元素参与校正。8YS/TXXXX—202X（资料性）实验室间数据统计结果精密度数据是在2022年由9家实验室对5个不同水平样品进行共同实验确定的。每个