比表面和孔隙度分析(康塔)操作步骤

比表面及孔隙度分析操作步骤(康塔)一般情况下仪器处于待机状态，直接上样分析即可。否则见“完全开关机”。一、样品准备样品管的选择：粉末样品：有6mm、9mm、12mm口径，底部为大玻璃泡的样品管可供选择颗粒样品：6mm口径，底部为小玻璃泡的样品管。颗粒样品对样品管的选择性不强，粉末状样品的样品管对其也适用称样，样品管称量→样品称量→样品﹢空管称量，视样品比表面积决定称样量：比表面积/m2/g称样量/g>1000.1左右10－100之间0.1-1之间1－10之间＞1二、脱气：把装有样品的样品管固定安装在仪器面板右侧的“Outgaser”栏中的Station1或Station2，用夹子把加热包固定在样品管上。冷阱杜瓦瓶装上液氮后，固定在仪器中间挂钩上。点击AS1win软件上的“operation”→“Outgasercontrol”里选择Station1或Station2﹙如果两个同时脱气，则全选﹚，摁右边的“Load”脱气温度设置：在仪器面板右下方设置脱气温度，温度可通过仪器面板读取。一般先设为70℃，温度慢慢上升至70℃后保持30分钟。接着把温度设为300℃﹙视样品耐受温度决定﹚，处理4气体回填：脱气完毕后，先把温度降至50℃左右，卸下加热包，用吸附质﹙N2﹚回填样品管。具体操作点击AS1win软件上的“operation”→“Outgasercontrol”里选择“adsorbate”，然后摁右边的“Unload”控制键等待2－3分钟即可﹙此时仪器面板上“Outgaser”栏的状态显示灯将由绿色变红色﹚卸下样品管，用手指堵住样品管口，再一次称量样品和空管的总质量，此质量与空管质量相减，即得脱气后样品实际质量。三、样品分析注意：脱气站和分析站的关系：样品在进行吸附分析试验时，无法开始新的样品脱气操作；但设置完样品脱气操作后可进行样品分析站试验。将样品管安装在仪器面板左侧的样品位。分析站杜瓦瓶充上液氮后，放置于仪器左侧的升降托上。点击AS1win软件上的“operation”→“Startanaysis”进行参数设置。样品参数设置﹙Admin﹚：一般只需改变两个参数，“Filename”与“Weight”。分析参数设置﹙Analysis﹚：在该处选择所用的样品管型号，其余参数无需改动，采用默认设置。测试点的设置﹙points﹚：微孔测试：可采用已有的方法：从面板下方“Load/Save”中选择“Loadpoints”，然后选择micro1e-6.qcAS1points或micro1e-7.qcAS1points即可。也可通过“Advancedoptions”→“Micropore”自己进行编辑。介孔与大孔测试：点击面板右下方“Advancedoptions”，选择BET测试点数、吸附与脱附点数。此时，在面板左上方就会出现选择的所有点数。注：若只测试比表面积，不求孔径分布，则不需设置吸附与脱附点数。设置“Tol”与“Equ”：点击面板左下方“All”﹙所有点数全选﹚，在“Tol”与“Equ”左侧打上勾，一般设为“3”与“2”，然后点击“Applytoselected”。其余参数，如“DataReduction”与“MPMaxiDose”，用户无需设置，采用默认设置即可。注：以上设置的参数均可进行保存，点击“Load/Save”控健即可进行保存操作，路径是系统默认的，用户不需改动。退出程序命令：若在样品分析过程中出现意外情况﹙如停电等﹚，需退出程序，则可采用以下两种方式：AbortAnalysis命令：点击AS1win软件里的“operation”→“AbortAnalysis”，仪器做完当前正在做的点数后即可退出程序。仪器电源开关命令：关掉仪器后面的电源总开关，再打开，也可以执行退出程序，且该操作是立即执行的。四、数据处理通过AS1win软件界面打开目标数据文件单击鼠标右键，可选择Graphs、Tables以及EditdataTags等等进行适合自己的数据处理：比表面积数据处理：单击鼠标右键→Graphs→BET→多点BET或单点BET→出来关于BET的线性图单击鼠标右键→Tables→BET→多点BET或单点BET→出来关于BET的数据格式报告孔径分布数据处理单击鼠标右键→“Editdatatags”→把“P”点上介孔：单击鼠标右键→Graphs→BJHmethod→desorption→出来关于该材料孔径分布图单击鼠标右键→Tables→BJHmethod→desorption→出来关于该材料的孔径分布数据格式报告微孔：单击鼠标右键→Graphs→HK或SFmethod→adsorption→出来关于该材料孔径分布图单击鼠标右键→Tables→HK或SFmethod→adsorption→出来关于该材料的孔径分布数据格式报告数据报告总体单击鼠标右键→“Editdatatags”→把“V”点上→在左边找到P/P0最大值并选上→“Applytoselected”→关闭数据文件﹙以上步骤是为了读取孔容数据﹚→再打开数据文件→单击鼠标右键→“Tables”→“Area-VolumeSummary”→“Area-VolumeSummary”，则可出现抬头为“QuantachromeAS1win-AutomatedGasSorptionData”的数据报告文件→点击右键→“selectall”→“copy或saveastext”，即可把数据文件进行转移，还可直接倒为Excel格式。五、完全开关机：开机：确认N2与He气阀打开，且压力显示为0.1MPa。打开仪器后面的开关总阀，仪器自检约需10分钟。打开PC电源，在桌面上找到并双击“AS1win”程序图标。点击“operation”下的子目录“showinstrumentmessage”与“instrumentstatus”，可查看仪器当前的状态信息。关机：“samplestation”、“P0station”以及“Outgassingsation”等都堵上不锈钢小圆柱钉或样品管，然后关闭软件、电脑与仪器电源，关闭气瓶总阀。比表面及孔隙度分析仪操作注意事项称量：理论上，比表面积越小，称样量应越大，但太大也不好。样品须大于0.05g，才能保证称重误差小于1％。样品管：管外不能残留水滴。安装、取下样品管应保持竖直，避免管口破碎。脱气：仪器脱气温度最高为300℃。在样品能承受温度情况下，温度