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x射线单晶衍射仪原理X射线单晶衍射仪是一种重要的结晶学实验仪器,它通过对物质中原子排布的研究,可以获得物质的结构信息。下面将从原理、仪器组成和测量步骤三个方面进行介绍。
一、原理
X射线单晶衍射的基本原理是布拉格衍射定律。布拉格衍射定律是由法国物理学家布拉格父子提出的,它是衍射现象的基本规律之一。布拉格衍射定律可以用公式表示为:
nλ=2dsinθ
其中,n为衍射级数,λ为X射线波长,d为晶格常数,θ为衍射角。
根据布拉格衍射定律,当X射线入射到晶体上时,满足一定的入射角和晶格常数的关系时,会发生衍射现象。衍射光束经过衍射仪的光学系统聚焦到一个探测器上,再经过信号采集和处理,最终形成衍射图谱。
二、仪器组成
X射线单晶衍射仪主要由以下几个部分组成:
1.X射线源:提供脉冲X射线束,常用的X射线源包括X射线管和同步辐射源。
2.样品台:用于放置晶体样品的位置,通常有固定的样品台和可旋转的样品台。
3.准直系统:将非准直X射线束聚焦成平行束,包括准直器和聚焦装置。
4.单晶衍射系统:包括狭缝、单晶样品和光学系统,用于产生衍射光束。
5.探测器:用于接收和记录衍射光束的信息,常用的探测器包括闪烁计数器、电离室和面阵探测器等。
6.信号采集和处理系统:用于采集、处理和分析探测器接收到的信号,包括模数转换器、多道分析器和计算机等。
三、测量步骤
X射线单晶衍射的测量步骤通常包括以下几个步骤:
1.样品制备:将待测物质制成单晶样品,通常采用溶液法、熔融法或气相法等方法。
2.样品安放:将制备好的单晶样品通过样品台放置在衍射仪中的适当位置,使得晶体的表面平行于入射光束的方向。
3.准直和聚焦:调整准直器和聚焦装置,使得入射的X射线束聚焦成平行束。
4.测量条件设置:根据样品的特点选择合适的X射线源、波长、入射角等测量条件。
5.数据采集:启动信号采集和处理系统,通过探测器接收衍射光束并记录衍射图谱。
6.数据分析:对采集到的衍射图谱进行数据处理和分析,通过衍射图谱可以获得晶体的结构信息,如晶格常数、晶胞参数、晶体对称性等。
通过X射线单晶衍射仪的测量和分析,可以揭示物质的内部结构和原子排布的信息,有助于进一步
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