超细分散染料黑枣液体染料的制备

超细分散染料黑枣液体染料的制备

0染料的制备质量分散剂占中国染料总数的50%以上。中国已成为世界上最大的分散剂生产国。其中，固体制剂包括粉末和粒径分散剂，占总使用量的85%90%，溶液制剂包括溶液和粉末分散剂，仅占总使用量的10%15%。染料强度也趋向多元化,有100%,150%,200%,300%等。我国分散染料商品化质量问题主要有:粒径大、分布范围宽,形状不规则,有球形、菱形、针形和圆柱形;晶型不稳定,分散稳定性差;有不少品种的高温分散稳定性不能满足需要等.分散黑EX-SF是典型的环保型(ECO)多组分复配分散染料产品.强度达300%,具有优良的染色性能和牢度性能,染色重现性好,对pH值稳定性,能用于聚酯纤维的新印染工艺中.笔者研究了超细分散黑EX-SF的再沉淀-均质型工艺.对分散黑ECO进行后处理,最后得到了超细分散染料黑ECO液体染料.1实验部分1.1高压均质机组n1001lAX搅拌球磨机(无锡市海波干燥机械设备厂).MASTERSIZER2000型激光粒度仪(英国Malvern仪器有限公司).NS1001L高压均质机(意大利NiroSoavi公司).分散蓝291∶1;分散紫93,分散橙61;分散橙38∶2均为浙江闰土化工有限公司提供;reax-85A分散剂、MF分散剂均为工业品;DMF、乙二醇、乙醇均为试剂级.1.2超细分散染料黑电子液体染料的制备在球磨机中按分散黑ECO配方比例加入分散蓝291∶1;分散紫93,分散橙61;分散橙38∶2,同时按实验配比加入分散剂、球磨介质、有机助剂及少量消泡剂,在搅拌速度为450r/min下,球磨10~12h,得到均一稳定的染料液体.在另一球磨机中加入一定量水、分散剂和球磨介质,搅拌球磨下缓慢滴加已制备好的染料液体,滴完后继续球磨3~6h,得到染料悬浊液.将得到的染料悬浊液加到高压均质机中,在100~120MPa压力下、均质6次得到超细分散染料黑ECO液体染料.2结果与讨论2.1染料与介质的质量比对染料粒径的影响介质的密度、圆度、直径及与被球磨物质的质量比都会对球磨效果都有一定影响.试验用直径为1mm的氧化锆珠为介质,考察染料与介质的质量比对染料粒径的影响.结果见表1.由表1可见,随着染料与介质质量比减小球磨效果增强.当染料与介质质量比小于1∶20时对球磨效果影响不明显.试验同时发现,质量比太小,也就是说介质太多,设备利用率降低,球磨时生成热量较多,易团聚.2.2球磨时间的影响实验选取不同时间点取样分析粒径,结果如表2.由表2可见,球磨时间的前6h染料粒径下降迅速,随着时间的延长,趋势变缓.当达到10h后,球磨效率明显下降.同时,过分增加球磨时间将导致加大球磨介质损耗,能耗增加,生产周期加长.实验选用球磨时间为10~12h.2.3助剂用量对染料粒径的影响球磨时加入助剂是十分必要的,它可以增加染料的润湿性,阻止染料和分散剂颗粒局部凝结,提高分散性能.同时,有机助剂还能在高压均质过程加剧空穴作用,从而加速颗粒破碎,结果见表3.由表3可见,随助剂用量的增加染料的粒径有所下降.当染料与助剂质量比为1∶2时达到最优,助剂量过多会造成产品成本增加.2.4分散剂的选择分散剂大多为阴离子表面活性剂.分散剂中疏水基与染料的疏水基依靠范德华力相互吸引而形成疏水键,从而使染料颗粒周围吸附了一层分散剂.这些颗粒的外层带有相同的负电荷,由于水膜的保护作用和同种电荷的斥力,使染料颗粒不凝聚而起分散作用.因此分散剂的种类和用量会对球磨效果有较大的影响.实验选择了分散剂及复合分散剂进行了试验,复合分散剂为m(Reax-85A)∶m(MF)=2∶1,结果见表4.Reax-85A分散剂属于萘磺酸类分散剂,MF粉和木质素AS-3属于木质素类分散剂.由表4可见复合分散剂效果较好,因为萘磺酸类分散剂结构小,易进入颗粒的表面缺陷中去,起到加剧分散的作用,而木质素类的分散剂分子结构大,高温分散性好,两者起到了复配增效的作用,使得复合分散剂效果较优.2.5分散剂用量的影响分散剂使用量对球磨效果及染料稳定性有较大的影响,试验结果见表5.由表5可见,当分散剂量过少时,由于分散剂不够不能起到良好的分散效果.分散剂过多,会使颗粒形成较厚的保护膜,而且有少量分散剂未被水溶解而形成团块,介质在颗粒表面分散剂或破碎分散剂的团块上滑移,不能有效地球磨颗粒,球磨效率反而下降.2.6高压均质循环次数的确定高压均质循环次数直接影响染料粒径的大小,实验对高压均质次数进行了优化,结果见表6.由表6可见,当高压均质循环次数达到6次时,达到最佳效果.这时,染料粒子的团聚和破碎达到平衡,增加循环次数不再改变染料粒径的大小.3染料粒径的优化(1)采用再沉淀-均质工艺,将普通分散染料黑ECO进行了后处理,得到的超细分散黑染料ECO的染料粒径为180nm左右.(2)优化了工艺参数,得