羟丙基甲基纤维素物化性质对比

羟丙基甲基纤维素物化性质对比

氨基羟基纤维（hydronyproylmethyclclclclclclclclova）是一种广泛用于纺织业的胃溶膜代理材料之一。但各国药典对本品型号是否划分或划分方法不尽相同,给科研、生产本品带来较多不便。日本信越公司按HPMC的胶凝点划分其产品型号,如HPMC60SH6,其中SH为信越公司代号,60代表胶凝点,6代表粘度(厘泊cps);中国药典1995年版未对所载HPMC划分型号。目前山东某公司生产的本品以胶凝点划分HPMC型号,如60RT15,其中60代表胶凝点,RT代表瑞泰公司,15代表粘度(cps)。本文主要对国内外四种HPMC的多项性质进行比较,对两者的差异进行了考察,以利于国内本品型号的划分和使用。1实验材料和设备1.1u3000cps规格60RT5(山东肥城瑞泰精细化工有限公司标示粘度5cps);HPMC60RT15(山东肥城瑞泰精细化工有限公司标示粘度15cps批号96011);HPMC60RT50(山东肥城瑞泰精细化工有限公司标示粘度50cps批号96015);HPMC60SH6(日本信越公司标示粘度6cps批号007344)。1.2上海天麻仪器厂旋转粘度计(NDJ-1NO.816987上海天平仪器厂);分析天平(TG3288上海天平仪器厂);电热恒温培养箱(HHB12-420型沈阳四十五中五七电器厂)。2实验方法2.1粘度、浊点测定2.1.1外观对比对比粉末、溶液及游离膜的外观游离膜制备:配5%(w/w)溶液,取适量置于水平洁净自制成膜玻璃板上,真空干燥,得膜。2.1.2粘度测定2%(w/w)溶液,旋转粘度计测粘度。2.1.3浊点测定2%(w/w)溶液,在水浴上逐步升温,溶液出现大量混浊时的温度即浊点。2.1.4胶凝点测定2%(w/w)溶液,置水浴上徐徐升温,用旋转粘度计测其在不同温度下的粘度,粘度突然下降或上升时的温度即胶凝点。2.2自由膜的性质2.2.1透湿系数的测定小瓶若干,瓶内装有变色硅胶,将游离膜用502胶严密封于瓶口,精密称重后,放入装有饱合NaCl溶液的容器中,恒温37℃,相对湿度75%,分别于12,24,48,60小时精密称小瓶重,用千分尺、游标卡尺测膜厚及透湿面积,求透湿系数。2.2.2抗张强度将膜剪成中间稍窄的长条,一端悬于铁架台,另一端挂一锥形瓶,用滴液漏斗匀速往锥形瓶中滴水至膜断,称量水及瓶总重,千分尺及游标卡尺测膜断裂处的宽及厚,重量除外横截面积(宽乘厚),即得抗张强度。3结果3.1溶液物理性质对比结果见表1。4膜的表征和性能4.1四种HPMC粉末在外观上均属于合格产品,溶液的澄明度稍差可能是由于制备过程中醚化不完全或混有微量异物。因薄膜包衣粉中一般均加着色剂等,所以认为游离膜透明度稍差对包衣无影响。游离膜与包衣片上薄膜性质有所不同,但两者之间有较好相关性,考察并比较溶液及游离膜的性质有较大指导意义。4.2粘度比较时溶液浓度为2%(w/w),温度为17℃,USP规定粘度允限:0.1Pa.S(100cps)以下的产品为80%～120%,国产三种均符合,而60SH6粘度比标示值稍大。4.3浊点是HPMC的重要性质之一,能在一定程度上反映HPMC取代基的取代度。四种HPMC浊点应在60℃左右,有一定偏差可能是测量方法与厂家不同,也可能受甲氧基取代的影响。60SH6浊点最低,不及国内产品准确。4.4胶凝点是信越公司和瑞泰公司划分HPMC型号的主要依据之一,准确测定胶凝点才能准确判定HPMC的型号,继而判定其性质和用途。开始升温时,溶液粘度下降,这是HPMC失去结合水的反映;在一定温度下,粘度大幅度上升,形成白色混浊液而胶化。甲氧基取代度越小,胶凝点越高。4.5游离膜性质对比结果见表2。4.6根据Fick定律Q=K△PAT/L其中Q:透湿量(g)△P:膜两侧水蒸气分压差(mmHg)A:透湿面积(cm)L:膜厚度(cm)T:透过时间(s)K:透湿系数(g/cm,mmHg.s)。膜一侧为硅胶,△P=PS.Ψ,饱合蒸气压Ps查表得6.275kPa,相对湿度ψ=75%,某一膜ψPsA/L为定值,以ψPsA/L对Q线性回归,斜率即为K,透湿系数K经t检验,表明产品间无显著性差异,即瑞泰HPMC透湿性与信越产品相当。4.7测抗张强度时,要充分考虑应力作用时间,断裂时的形变,压力作用速度,应用集中等因素,应尽量保持每次测定时各因素一致。60RT5与60SH6粘度相近,两者抗张强度作t检验:有显著性差异,但均能达到包衣要求(一般认为好膜的抗张强度2000-6000牛顿/平方厘米)。抗张强度一方面与分子量有关,另一方面与羟基数目有关,羟丙基含量多,形成氢键多,抗张强度相应也大;另外,醚化