离子色谱法测定氯离子的含量

离子色谱法测定氯离子的含量

它具有速度快、精度高、灵活度好、定性定量分析能力等优点，已广泛应用于食品、农业、环境保护和医疗领域的日常监测和研究[1,2,3,4,5,6,7,8,9、10、11、12、13、14、15、16和17]。地沟油一般包括潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等。长期摄入地沟油会对人体造成明显伤害,如发育障碍、易患肠炎,并有肝、心和肾肿大以及脂肪肝等病变。地沟油含有大量的氯化钠,而正规渠道食用油中氯化钠含量一般都非常低,所以油里面的含盐量可以作为区别地沟油与食用油的重要参考指标。目前氯离子测定除离子色谱法外,还有比浊法、沉淀滴定法、分光光度法、氯离子选择电极法、电位滴定法等。离子色谱法是分析化学领域中发展较快的方法之一,它正以选择性好、灵敏度高、快速和简便等特点成为阴离子分析的首选方法。本研究通过碱融油类样品,以IonPacAS19为分析柱、RFC-30自动在线产生KOH作为淋洗液,通过优化色谱条件,5min内即可完成样品测定,旨在建立一种快速、准确的测定油类中氯离子含量的新方法。1材料和方法1.1实验试剂和仪器地沟油、食用油委托样品。氯化钠(基准试剂)上海精细化工研究所;OnGuardNaⅡSPE柱美国戴安公司;CaO(分析纯)江苏临江试剂化工厂;水为电阻率大于18.2MΩ/cm的超纯水。1.2分析柱、仪器和测试仪器DIONEXICS-1500型离子色谱仪[配有AG19(4mm×50mm)阴离子保护柱、IonPacAS19型分析柱(4mm×250mm)、ASRS300(4mm)阴离子抑制器、RFC-30淋洗液自动发生器]美国戴安公司;SK52000LHC超声仪上海科导超声仪器有限公司;四联电炉北京市永光明医疗仪器厂;马弗炉南京电炉厂;ZG-303A超纯水仪成都唐氏康宁科技发展有限公司。1.3方法1.3.1重金属离子检测分别精确称取地沟油和食用油1.0000g于瓷坩埚中,加入1.0gCaO粉末,混匀,置于电炉上炭化,待不冒烟后,移入马弗炉中升温至550℃,加热4h,取出冷却后用超纯水将其转入100mL容量瓶中,超声振荡5min后定容。溶液过on-GuardNaⅡSPE柱(除去溶液中的重金属离子),流速控制在3~4mL/min,滤液过0.45μm滤膜过滤,用离子色谱仪进行测定。按上述相同步骤不加样品,做一空白实验。1.3.2标准溶液配制准确移取基准试剂氯化钠1.6479g(使用前将氯化钠于120℃烘4h),超纯水定容至1000mL容量瓶中,作为氯离子标准储备溶液。移取氯离子储备液,用超纯水稀释配制成质量浓度分别为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8mg/L氯离子标准溶液系列。1.3.3样品溶液进样淋洗液浓度为30.0mmol/L的KOH溶液,流动相流速为1.0mL/min,采样时间10min,柱温30℃,样品溶液经0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样,进样量500μL,外标峰面积定量。地沟油与食用油的谱图见图1。2结果与分析2.1失服刑人量实验表明,在无保护剂存在情况下进行干灰化,油中氯损失十分严重。本实验选取CaO做熔剂,马弗炉灰化温度为550℃,对灰化时间进行研究,结果如表1所示。实验表明,灰化时间选择3~5h为宜,本研究选择4h。2.2淋洗液流速测定组分的保留时间主要受淋洗液强度和流速影响,氯离子色谱峰由于极性较大,出峰时间较早,易受其他峰的影响。淋洗液流速过大,保留时间减少,同时会使样品中阴离子与杂质峰难以分离;淋洗液流速小,出峰时间拖后,峰型变差。经实验优化,选取KOH淋洗液浓度30.0mmoL/L、流速1.0mL/min,则氯离子保留时间为4.625min,目标峰与杂质峰分离良好。2.3标准曲线、检出限和回归方程氯离子的标准溶液经0.45μm微孔滤膜过滤,注入色谱仪,以峰面积分,绘制标准曲线。取蒸馏水11份,在相同条件下进行平行测定,根据3倍标准偏差计算得出本方法氯离子检出限为0.004mg/L。氯离子回归方程为Y=0.0049X+0.0361,相关系数为0.9992,在0.004~0.8mg/L内具有良好的线性。取同一样品,进行5次平行实验,该法相对标准偏差(RSD)为3.1%。2.4加标回收实验本方法测定地沟油中氯离子含量,同时在待测样品中加入已知量氯离子标准溶液,按测定步骤进行加标回收实验,结果见表2。方法的回收率在87%~89%之间,测定结果满足分析要求。2.5样品含量测定是加氯离子含量较高时地沟油中氯离子含量比水沟油中氯离子含量比较表1,其符合覆盖地面测定各取意放放射线所有相用离子色谱法同时测定地沟油和食用油中的氯离子,结果见表3。可见,地沟油中氯离子含量远远高于食用油中氯离子含量。同时证明,氯离子含量高低可作为鉴别地沟油与食用油的指标之一。3koh中氯离子含量的测定本研究用氧化钙做溶剂,在马弗炉中550℃加热4h,冷却后用水超声浸提,可以测定油中的氯离子。以IonPacAS19为分析柱