化学分析操作技能要领(水泥组分测定)资料

水泥组分的定量测定第一页第二页，共28页。GB/T12960─2007《水泥组分的定量测定》主要用于水泥中混合材料掺加量的测定。国家标准GB/T175-2007《通用硅酸盐水泥》国家标准于2008年6月1日实施。GB/T175-2007《通用硅酸盐水泥》标准比较重要的变化之一是增加了测定水泥组分含量的条款，新标准规定按GB/T12960《水泥组分的定量测定》或选择准确度更高的方法进行。第二页第三页，共28页。水泥组分的定量测定主要是测定水泥中混合材的含量水泥组分

火山灰质或粉煤灰矿渣石灰石第三页第四页，共28页。水泥组分的定量测定主要是测定水泥中混合材的含量（1）测定原理水泥试样用盐酸溶液(10℃±2℃)选择溶解，火山灰质混合材料或粉煤灰组分基本上不溶解，而其他组分则基本上被溶解。水泥试样被pH11.60含有EDTA的溶液选择溶解后，熟料、石膏及碳酸盐基本上被溶解，而其他组分则基本上不溶解。第四页第五页，共28页。试验的基本要求

1.试验次数每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。2.试验室温度测定盐酸溶液选择溶解后和EDTA选择溶解后不溶渣含量时的试验室温度要求在15℃～30℃之间。第五页第六页，共28页。试验的基本要求3.恒量经第一次烘干、冷却、称量后，通过连续对每次15min的烘干，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量，除另有规定。

第六页第七页，共28页。试验的基本要求

4.结果的处理(1).选择溶解后不溶渣的含量、二氧化碳含量及三氧化硫含量以质量分数计，数值以%表示至小数点后二位。(2).各组分含量测定结果以质量分数计，数值以%表示至小数点后一位。(3).如果测定的某组分含量小于或等于1.0%，则该组分的含量按零计。第七页第八页，共28页。试验的基本要求5、试剂（1）EDTA溶液[c(EDTA)=0.15mol/L，c(NaOH)=0.25mol/L]称取55.8g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O）和10g氢氧化钠（NaOH），置于1000mL烧杯中，加入500mL～600mL水，加热搅拌，溶解后过滤，冷却至室温后用水稀释至1000mL，摇匀。第八页第九页，共28页。试验的基本要求（2）磷酸盐pH标准缓冲溶液称取2.2384g（Na2HPO4.12H2O）与0.8506g（KH2PO4），置于200mL烧杯中，加入约100mL水，加热搅拌使其溶解，冷至室温后，完全转移至250mL容量瓶中并定容，此溶液pH约为6.9。第九页第十页，共28页。试验的基本要求（3）硼酸盐pH标准缓冲溶液称取0.9534g（Na2B4O7.10H2O），置于200mL烧杯中，加入约100mL水，加热搅拌使其溶解，冷至室温后，完全转移至250mL容量瓶中并定容，此溶液pH约为9.2。第十页第十一页，共28页。试验的基本要求6、试样的制备水泥的取样方法按GB12573进行，试样必须具有代表性和均匀性。由实验室试样缩分后的试样应不少于200g。以四分法或缩分器将试样缩减至不少于50g，然后研磨至全部通过0.080mm方孔筛，将试样充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。第十一页第十二页，共28页。测定火山灰、粉煤灰质水泥混合材操作方法称取约0.5g试样（其中火山灰质混合材料或粉煤灰试样称取约0.25g），精确至0.0001g，置于200mL的干烧杯中，加入80mL水，放入一根搅拌子。将烧杯置于水泥组分测定装置上，控制温度在10℃±2℃，搅拌5min，使试料完全分散。第十二页第十三页，共28页。测定火山灰、粉煤灰质水泥混合材操作方法

然后，加入40mL已在10℃±2℃水中恒温8min～10min的盐酸（1+2），继续搅拌25min，取下。立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。用镊子取出搅拌子并用25℃±5℃的水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗涤不溶渣6次，再用乙醇（95%)洗涤2次（洗涤液总量80mL～100mL）。第十三页第十四页，共28页。测定火山灰、粉煤灰质水泥混合材操作方法

过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min（包括洗涤），应重做该试验。将玻璃砂芯漏斗放入105℃±5℃烘箱中，烘干40min以上。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量。第十四页第十五页，共28页。操作中应注意的问题提示1：恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的，即先用毛刷和水洗涤干净，并分别用热的盐酸（1+5）和水抽滤洗涤干净。然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至恒量，在干燥器中冷却至室温并称量。提示2：加入40mL10℃±2℃盐酸（1+2）前，加入80mL水，搅拌5min，使试料完全分散。以防止试样结块。第十五页第十六页，共28页。操作中应注意的问题提示3：加入40mL10℃±2℃盐酸（1+2）前，试样水溶液中不得带入任何酸，以防止试样结块。所以蒸馏水和盐酸（1+2）的量筒要分开使用，不得混用。提示4：过滤速度慢的原因：①洗涤玻璃砂芯漏斗不干净。②抽气泵的抽力不够，可能漏气。第十六页第十七页，共28页。操作中应注意的问题提示5：玻璃砂芯漏斗在干燥器中冷却至室温，称量。应注意玻璃砂芯漏斗的冷却时间和在天平上的放置位置。第十七页第十八页，共28页。用EDTA溶液测定矿渣含量

取50mLEDTA溶液[c(EDTA)=0.15mol/L,c(NaOH)=0.25mol/L]、10mL三乙醇胺（1＋2）、80mL水，依次加入至200mL烧杯中。在酸度计指示下用氢氧化钠溶液（50g/L）调整溶液的pH至11.60±0.05。放入一根搅拌子。将烧杯置于水泥组分测定装置上，使溶液保持在20℃±2℃，在搅拌下向溶液中加入约0.3g试样，精确至0.0001g。第十八页第十九页，共28页。用EDTA溶液测定矿渣含量

在加入试样后计时，继续搅拌25min，取下。立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。用镊子取出搅拌子并用水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用25℃±5℃的水洗涤不溶渣8次，再用乙醇洗涤2次。（洗涤液总量100mL～120mL）第十九页第二十页，共28页。用EDTA溶液测定矿渣含量

过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min（包括洗涤），应重做该试验。将玻璃砂芯漏斗放入105℃±5℃烘箱中，烘干40min以上。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量。第二十页第二十一页，共28页。矿渣组分含量测定结果注意事项1、选择溶解时试验溶液控制温度低于20℃±2℃，选择溶解不完全。2、溶液的起始pH值低于11.60±0.05，熟料、石膏等组分溶解不完全。3、恒量的玻璃砂芯漏斗没有预先洗涤干净，导致过滤速度慢，洗涤不溶渣不干净，使测定结果偏高。4、在105℃±5℃干燥箱中烘干不溶渣时，烘干温度或烘干时间不够，没有将水分完全除去，导致结果偏高。第二十一页第二十二页，共28页。矿渣组分含量测定结果的注意事项5、选择溶解时试验溶液温度高于20℃±2℃，使不溶渣的溶解量偏大。6、过滤不溶渣速度较快，导致部分不溶渣溶解。7、溶液的起始pH值高于11.60±0.05，使矿渣的溶解量偏大。第二十二页第二十三页，共28页。原材料取样验收方法第二十三页第二十四页，共28页。原材料取样验收方法一、原燃材料取样1、砂岩、页岩、粘土矿点取样沿开采面纵向与横向每隔3～5m设一取样点，每取样点每次取样约500g，将各取样点样品混合均匀后，制备平均样品，供分析使用。第二十四页第二十五页，共28页。原材料取样验收方法2、原燃材料进厂取样（1）、堆场取样沿料堆侧面中部每2～3m设一取样点，用小铲深入0.2～0.3m，每取