固体酸钠对水抽提女贞子的影响

固体酸钠对水抽提女贞子的影响

中草药抽提的研究女贞子属于木犀科植物，具有丰富的、黄酮、苯乙醇、乙醇、脂肪酸、提取物、糖等物质。具有抗炎、抑菌、降血糖、降血脂、保肝、抗血栓形成、抗衰老及抗疲劳的作用,能调节免疫,提高肿瘤患者的免疫功效。可以治疗头昏目眩、腰膝酸软、遗精、耳鸣、须发早白、骨蒸潮热和目暗不明等症状。中草药有效成分不明确,为获得其中有效成分,常采用溶剂抽提的方法。从现行文献报道来看,使用水、乙醇、电解质溶液都具有比较好的效果,其中水是一种常用廉价的高效的溶剂。为了提高抽提效率,研究人员进行了广泛地研究,如文廷刚等人发现在100℃时用水抽提女贞子具有更好的效果,张兴辉发现用水抽提女贞子具有更好的效果。在植物的水抽提过程中,除了有一些极性物质溶入水之外,还会有可能发生水解等反应,而酸碱一般是这类水解反应的催化剂,因此,酸碱能否催化抽提过程是一个值得研究的课题。若使用液态酸碱催化,会导致抽提物分离的困难,而使用固体酸碱催化剂,则可以方便地解决这一问题。基于这一目的,本文研究了一些固体酸碱对女贞子抽提过程的影响。1实验部分1.1粘土矿及高岭土的改性用作固体酸物质的氧化铝(过100目)直接使用瓶装试剂,而3A分子筛经过研磨之后,过100目筛。使用的瓷土矿与高岭土矿分别来自于潮州本地与茂名市,粘土矿的改性按照下述步骤进行。瓷土矿和高岭土的酸改性是将经过120℃煅烧2h的粘土矿按照1g/1ml的比例用4mol/L的盐酸在90℃处理2h,洗涤至中性后在120℃烘9.5h,过100目筛分即可。瓷土矿和高岭土矿的碱改性是将经过120℃煅烧2h的粘土矿按照质量比1:5与7wt%的氢氧化钠溶液混合,在90℃处理2h,洗涤至中性后,经过120℃烘9.5h,再过100目筛分即可。1.2固体酸钠加入量为女贞子水浴温度下的抽提液将粉碎的女贞子(<100目)与蒸馏水按质量比1:180混合后于回流装置进行抽提,除了沸腾下的回流,其他温度下的抽提利用水浴控温。在考察固体酸碱对抽提的影响时,固体酸碱的加入量控制为与女贞子的质量比为1:5。因为加入的固体酸碱都是一些多孔性物质,具有较强的吸附性能,为消除吸附的影响,参比液采用相同条件下水抽提后再加入同质量的固体酸或碱,经过60分钟后,进行光度分析。1.3抽提物吸光度的测定所得抽提液经过相同时间后利用722S分光光度计在可见区域测定其吸光曲线,通过吸光曲线比较抽提物中对可见光有吸收的物质的变化,通过最大吸收波长下的吸光度值比较抽提物浓度大小。2结果与讨论2.1抽提温度和吸光度的变化图1为不同温度下水抽提女贞子的抽提液的吸光度曲线。吸光曲线的形状与溶液中物质的结构及其相对含量有关,从图1来看,随抽提温度的升高,吸光曲线的形状有所变化,最大吸收波长向长波方向移动,这表明抽提液的组成也随温度发生了变化。由于抽提出来的物质种类繁多,又具有不同结构,难以用最大吸收波长下的吸光度进行定量。一般最大吸收波长对应于某一些特定结构的物质,从图1所示的相同波长下的吸光度来看,随抽提温度升高,抽提出这些类物质的量增加。因此,本实验采用沸腾下抽提。2.2抽提液的组成图2为用水在沸腾情况下对女贞子抽提时添加一些粘土矿物质对抽提的影响,由于很多粘土矿物质都含有氧化铝成分,故氧化铝对抽提的影响也一并讨论。由于这些物质都是多孔性物质,对抽提物具有一定的吸附作用,故参比液为水在沸腾温度下抽提后再加入等量该物质吸附60分钟后的溶液。从图2来看,吸光曲线与图1的吸光曲线(4)很相似,在490nm处具有最大吸收,这说明抽提液的组成没有什么明显变化。图2中添加各种物质作为催化剂进行抽提的清液与参比液的吸光曲线也很相似,说明抽提液中的成分与相对含量与参比液近似,也与图1所示的用纯水抽提的近似。但是,在抽提过程中使用这些物质所得抽提液均比参比液的吸光度数值大,表明在抽提过程中使用这些物质具有促进抽提的作用,即可以起到催化作用。其中,氧化铝与潮州瓷土矿的促进作用要好于茂名高岭土。关于抽提过程中使用固体催化剂的情况尚未见报道,但在女贞子的水抽提过程,有酯类等物质形成,因此,使用这些具有一定表面酸位的多孔性物质促使水解是合理的。2.3吸光度的测定图3为抽提过程中添加一些酸处理的瓷土矿与高岭土以及3A分子筛后抽提液的吸光曲线。3A分子筛是一种典型的固体酸,对于添加3A分子筛与其参比液的吸光度进行比较,在可见光区域内吸光的物质类有所增加,特别是抽提液的最大吸收波长紫移,从490nm移到440nm,说明酸性物质对于在紫光区域有吸收的物质类的抽提促进作用明显。对于添加酸改性的高岭土,与其参比液比较,最大吸收波长无变化,但在各处吸光度数值增加,表明抽提液中含有的组分无变化或不明显,但各组分的含量增加。对于酸改性的潮州瓷土矿,与参比液比较,吸光曲线变化明显,说明对抽提液的组成改变比较明显,特别是在长波区域。最大吸收波长没有变化,说明对应于最大吸收波长的这类物质不变,但由吸光度数值判断,含量增加。与未改性的粘土矿比较,酸改性的粘土矿会增加比表面与表面的酸性,若仅仅增加比表面,应该是对各种物质的抽提都具有催化作用,但比较图2与图3的结果,发现潮州瓷土矿酸改性前后影响比较大,而高岭土的变化比较小,说明酸改性对不同粘土矿表面的酸性的改变是不同的。图4为抽提过程中添加一些碱处理的瓷土矿与高岭土后抽提液的吸光曲线。对于碱改性的高岭土和潮州瓷土矿,与参比液比较,吸光曲线均有明显变化,说明对抽提液的组成改变比较明显,特别是在长波区域。最大吸收波长没有变化,说明对应于最大吸收波长的这类物质不变,但由吸光度数值判断,含量增加。与未改性的粘土矿比较,碱改性的粘土矿会降低比表面与表面的酸性,若仅仅降低比表面,应该是对各种物质的抽提都具有催化作用,但比较图2与图4的结果,发现潮州瓷土矿碱改性前后影响比较大,而高岭土的变化比较小,说明碱改性对不同粘土矿表面的酸性的改变是不同的。而且,碱改性的表面酸值小于酸改性的表面酸值,比较图3、4的结果,酸改性的粘土矿对女贞子的抽提效果较碱改性的粘土矿的好。2.4抽提液的添加对其作用的影响图5为用水在沸腾情况下对女贞子抽提时添加酸或碱溶液对抽提的影响。从图5来看,吸光曲线与图1的吸光曲线(4)很相似,这说明抽提物没有什么明显变化。图5中添加各种物质作为催化剂进行抽提的清液与参比液的吸光曲线也很相似,说明抽提液的组成很相似,受溶液的pH值影响较小。但是,在抽提过程中使用这些物质的抽提液均比参比液的吸光度数值大,表明在抽提过程中使用这些物质具有促进抽提的作用,即可以起到催化作用。比较图5与图4、图3,酸碱处理的粘土矿,除了表面的酸碱位置对抽提有影响之外,还可能有表面的其它位置也对抽提产生影响,即对不同类物质的促进作用不同,导致如图3、4所示,与其参比液的吸光曲线不同。3抽提物单因素的影响通