示差分光光度法测定镍、锰、钴触媒合金电解液中镍

示差分光光度法测定镍、锰、钴触媒合金电解液中镍

试验结果的分析,可在金属矿的提取过程中，去除接触介质是一个重要的步骤。目前，推广应用的方法是快速电解法。该方法具有污染小、速度快和可以回收镍、钴贵重金属等优点。实践表明,电解速度的快慢和阴极镀层的好坏,不仅受电解装置、电解工艺条件的影响,而且受电解液中Ni2+和电解产生的Mn2+浓度的极大影响,Ni2+浓度过低和Mn2+浓度过高,都会使电解速度减慢,电解效率降低。因此,必须经常分析电解液中Ni2+和Mn2+的浓度,以便根据分析结果对电解液进行调整和处理,使其保持在工艺规定的范围内。对于电解液中高浓度镍的分析方法,目前多采用丁二酮肟称量法。该方法存在以下不足:1)沉淀物体积大,使沉淀的镍量受到限制;2)沉淀物过于轻细,过滤时有“爬壁”现象,易造成误差;3)操作过于繁琐,洗涤、烘干要反复多次;4)在沉淀过程中,电解液中的高浓度Mn2+易形成共沉淀,降低测定的准确度。为此,我们在前人的基础上通过试验研究,设计了利用镍离子的本色,在不使用任何化学试剂的情况下,用标准样K系数换算分光光度法测定镍锰钴触媒合金电解液中镍含量的分析方法,该方法简便、快速、准确。通过对电解液标样和从生产厂家所取试样的分析,均获得满意的结果。在实际工作中有很高的使用价值。1a参调节位点根据朗格-比尔定律,对于一个标准液有A标=εL1c标,当改变光程后,作为参比液调节零点时,则有A参=εL2c标=εL1c参,即L1c2=L2c1(1)由A标和A参式得:A标-A参=εL1[c标-c参]以A参调节零点,测出试样A得A样=εL1c样由A样和A参式得:A样-A参=εL1[c样-c参]A标−A参A样−A参=εL1[c标−c参]εL1[c样−c参]A标-A参A样-A参=εL1[c标-c参]εL1[c样-c参]当A参=0时由上式导出:c样=K·A样+c参(2)其中K=c标−c参A标Κ=c标-c参A标(3)式中:A标为标准液吸光度值;A参为参比液吸光度值;L1为光程1;L2为光程2;c标为标准液浓度;c参为参比液浓度;ε为吸收系数。2仪器和试剂：722分光光度计试剂：邓基诺、诺吉尔姆姆接触液3实验部分3.1建立3bo3溶液称取200gNiSO4·7H2O、15gNaCl、30gH3BO3于500mL烧杯中,加水溶解后定容于1000mL容量瓶中,摇匀。取5mLNiSO4电解液,在氨性介质中,以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA标准溶液测定NiSO4·7H2O的质量浓度为205.7g/L。3.2镍溶液的a-曲线取5mLNiSO4溶液(NiSO4·7H2O为205.7g/L)于50mL容量瓶中,稀至刻度,摇匀,以蒸馏水为参比液用1cm比色皿和722型分光光度计分别测定不同波长下的吸光度值,以吸光度值为纵坐标,以不同波长的光为横坐标,作出A-λ曲线,如图1所示。从图1可以看出,在400nm处镍溶液有最大吸收峰,但此处钴溶液也有少量吸收。因此我们选定钴离子溶液没有吸收的镍溶液第二大吸收峰720nm处,测定镍含量。3.3电解液体积测定分别移取NiSO4·7H2O为205.7g/L的镍锰钴触媒电解液1、2、3、4、……12mL于编号为1、2、3、4、……12号的50mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀(此时1~12号50mL容量瓶中NiSO4·7H2O质量浓度的范围为4.11~49.37g/L)。以3号容量瓶中电解液为参比液,倒入0.5cm比色皿中,用2cm比色皿分别测1~12号容量瓶中电解液的吸光度值,以吸光度值为纵坐标,移取的(含NiSO4·7H2O为205.7g/L)电解液体积为横坐标作图,如图2所示。从图2可发现所取的2~10mL电解液符合比尔定律,经换算2~10mL镍电解液加水稀释、定容于50mL容量瓶中,其容量瓶中NiSO4·7H2O质量浓度在8.2~41g/L之间,而电解液中NiSO4·7H2O质量浓度一般在150~350g/L之间,分析电解液时,取电解液3~5mL于50mL容量瓶中,用水稀释、定容后进行比色分析(此时50mL容量瓶中NiSO4·7H2O质量浓度在12.3~20.6g/L),结果完全符合测量要求。3.4杂质离子对实验的影响电解过程中引入有色杂质离子Co2+、Fe3+在720nm处经测试无吸收,引入的无色杂质离子Mn3+、Al3+、Sn2+、Zn2+等对实验均无干扰。3.5吸光度值a标法用5mL吸量管准确移取上述3mLNiSO4·7H2O质量浓度为205.7g/L的镍锰钴触媒电解液于50mL容量瓶中,加水稀至刻度,摇匀,注入0.5cm比色皿中作参比液,在722型分光光度计上,720nm处调节零点,然后测出注入2cm比色皿中吸光度值A标,把c标、A标分别代入公式(1)和(3),求出c参和K值。同理,用5mL吸量管分别准确移取3mL不同的镍锰钴触媒电解液试样3份于3个50mL容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀,将试样注入2cm比色皿中,以上述原参比液为参比液,在720nm处测定吸光度值A样,将A样代入公式(2),求出c样,从而计算分析结果。4镍锰铬触媒电解试样中niso47h2o的含量测定将试样分析所测得数据分别代入公式(1)(2)(3),计算出镍锰钴触媒电解液试样中NiSO4·7H2O的质量浓度ρ,同用EDTA配位滴定法测定结果比较如表1所示。5镍锰镍离子标准1)由上述表1中分光光度法与EDTA配位滴定法测定结果比较可以看出,利用水合镍离子本色,用示差分光光度法,选用适当的参比溶液测定镍锰钴触媒合金电解液