co与5clpaab显色反应的研究

co与5clpaab显色反应的研究

4-[（5-氯-2-吡啶）偶氮]-1、3-二氨基苯（5-c-ml）的测定方法已应用于建筑材料。本文在前人工作基础上,探讨了在大量钨及少量镍、铁、锰存在下,5-Cl-PADAB与Co(Ⅱ)的显色反应条件。在pH6.0～8.0之间,Co(Ⅱ)与5-Cl-PADAB形成紫红色络合物,最大吸收峰为570nm,摩尔吸光系数ε=1.0×105。钴含量0～25μg/50mL符合比尔定律。共存元素的干扰可用适量的酒石酸、焦磷酸钠联合掩蔽。所建立的方法用于钨镍铁钴合金中钴量的测定,结果与推荐值一致。1实验部分1.1金属人工养殖中的5-cl-温度5g/l-酒石酸溶液721型分光光度计;pHS-2型酸度计。钴标准溶液:100mg/L,称取0.1000g金属钴(99.99%),用稀硫酸加热溶解,定容于1L容量瓶;用时逐级稀释成5mg/L;5-Cl-PADAB乙醇溶液:0.05%;乙酸铵溶液:50%;酒石酸溶液:30%;焦磷酸钠溶液:5%。1.2硫酸溶液的配制取10μg钴标准溶液两份于50mL容量瓶中,依次加入0.5mL30%酒石酸溶液,2mL5%焦磷酸钠溶液,混匀。一份做显色液,一份做参比液。显色液:投入一小块刚果红试纸,用稀NaOH溶液调节试纸呈紫色,再加入5mL乙酸铵溶液,1.0mL5-Cl-PADAB溶液,混匀。室温放置2min,加入20mL硫酸(1+3),以水稀释至刻度,摇匀。参比液:加入5mL乙酸铵溶液,20mL硫酸(1+3),1.0mL5-Cl-PADAB溶液,以水稀释至刻度,摇匀。将上述溶液分别移入1cm比色皿中,以参比液为参比,于570nm处测量吸光度。2结果与讨论2.1试剂本身的吸收光谱在pH6.0～8.0时,Co(Ⅱ)与试剂形成的络合物及试剂本身的吸收光谱如图1所示。络合物的最大吸收峰分别位于530nm和570nm,而试剂的最大吸收峰位于420nm。该反应有较大的对比度,本文选择570nm为测量波长。2.2硫酸—显色酸度及酸化试验表明,只有在pH6.0～8.0的酸度范围内,显色吸光度达到最大且保持一致。本文选用加5mL乙酸铵溶液,控制溶液酸度为pH7.0。酸化即加入硫酸溶液破坏Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)等离子与显色剂形成的络合物,此时Co(Ⅱ)的络合物保持不变。在硫酸酸度0.9～2.7mol/L之间,吸光度最大且一致。本文选择硫酸用量20mL,即控制酸度为1.8mol/L。2.3最大吸收波长ld500.05%5-Cl-PADAB用量在0.5～3.0mL之间吸光度最大且基本一致。考虑到显色剂用量越大,其空白值也越大,影响比色读数,故选用1.0mL。2.4抗剂剂量试验表明,酒石酸和焦磷酸钠能有效掩蔽钨、铁、镍、锰等离子的干扰。30%酒石酸的适用量为0.5mL,5%焦磷酸钠的适用量为2mL。2.5嘴唇嘴唇中嘴唇红色法室温下Co(Ⅱ)与5-Cl-PADAB显色,1min后吸光度达到最大且不变,本文选择室温放置2min后进行酸化。酸化后的络合物的吸光度可稳定4h,以后逐渐下降。2.6元素允许量计算按实验方法,单个加入不同量的干扰离子,测定10μg/50mL的钴,误差不超过±5%,共存元素的允许量(以mg计):W?(5.0);Fe?,Ni?,Mn?(0.5),均大于钨镍铁钴合金中主量元素的最高限量。经光谱定性分析,合金中的杂质元素含量均小于0.001%,故它们的影响可忽略不计。大量硼酸存在不影响测定。2.7标准溶液的配制分别吸取0,5,10,15,20,25,30μgCo标准溶液于50mL容量瓶中,以下按实验方法操作。符合比尔定律的范围为0～25μg/50mL,表观摩尔吸光系数ε=1.0×105。3酒石酸溶液配制准确称取0.1000g钨镍铁钴合金于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入1mL浓硝酸,置于60℃水浴上,用塑料滴管滴加1mL氢氟酸(40%),待试样完全溶解后取下,加入10mL30%酒石酸溶液,20mL硼酸饱和溶液,摇匀。移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。于两个50mL容量瓶中,分别分取上述溶液5mL