石油产品酸值测定仪校准规范

JJF（湘）××-20231本规范适用于电位滴定法和颜色指示剂法原理的石ASTMD664石油产品酸值标准试验方法电位滴定法StandardTestMethodForAcidNumberofPetroleumProductsbyPotentiometricTitration凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于石油产品酸值测定仪是测量石油产品中有机酸、值含量的仪器，其测定原理是对一定质量的石油产品试样通过滴加已知浓度的氢氧化钾/（1）式中：V1—滴定试样所需氢氧化钾/有机醇标准溶液的体积，mL；C—氢氧化钾/有机醇标准溶液的浓度，mol/L；W—试样量，g；56.11—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol石油产品酸值测定仪根据测量原理可分为电位法测定仪）和颜色指示剂类酸值测定仪（以下简称测量原理是基于测量过程中溶液电位信号突跃作为JJF（湘）××-2023表1计量特性指标序号校准项目技术要求电位滴定法颜色指示剂法1电计示值误差0.5%FS—2电计重复性0.25%—3电计输入电流≤6×10-12A—4电计输入阻抗≥1×1011Ω 5示值误差含量范围0.05~0.2）mgKOH/g±0.02mgKOH/g含量范围0.2~3.0）mgKOH/g±10%6重复性含量范围0.05~0.2）mgKOH/g0.01mgKOH/g含量范围0.2~3.0）mgKOH/g5.1.3供电电源（220±22）V50±0.5）Hz。5.2.2石油产品酸值标准物质，其扩展表2石油产品酸值标准物质要求含量范围不确定度要求（k=2）扩展不确定度不超过0.011mgKOH/g相对扩展不确定度不超过6%JJF（湘）xx-20233图1电计校准线路示意图式中：ΔE—电计示值误差，%FS；Ei—电计示值平均值，mV；Eb—标准电位信号值，mV；Ec—仪器满量程电位值，mV。r。 nsr nsrEi式中：sr—电计示值重复性，%；n—测量次数，n=10；Ei—i组测量的电计示值，mV；Ei—n次测量的电计示值平均值，mV。4RdRd和E1平均值E0和E1，按公式（4）计算电计的输入阻抗Rd。E0E1E0式中：Rd—电计的输入阻抗，Ω;E0—电计示值E0的平均值，mV；E1—电计示值E1的平均值，mV；R—pH检定仪高阻R的阻值，Ω。3式中：I—电计的输入电流，A； ΔE—电计示值变化量ΔE的平均值，mV；R—pH检定仪高阻R的阻值，Ω。按照仪器使用说明书要求开机预热并设置相值含量（0.05~0.2）mgKOH/g和（0.2~3.0）mgKOH/g范围内各选取一种合适的标准物质计算测量结果的平均值Ci。计算；高含量段的示值误差采用相对误差表示，按公式（7）计算，示值重复性采用公式JJF（湘）××-2023式中：ΔC—示值误差，mgKOH/g；ΔCr—相对示值误差，%；Ci—标准试样三次测量的平均值，mgKOH/g；Cs—标准试样的标准值，mgKOH/g。δ=CmaxCminδrmaxCminx100%（9）式中：δ,δr—示值重复性，mgKOH/g或%；Cmax—三次酸值测量结果中的最大值，mgKOH/g；Cmin—三次酸值测量结果中的最小值，mgKOH/g；h)如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽JJF（湘）××-2023n）校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效p）未经实验室书面批准，不得部分复制证JJF（湘）××-20237注：若厂家对仪器取样量有特殊要求，可根据厂家要求称取标准试样。JJF（湘）××-20238校准证书编号：校准原始记录格式（推荐）原始记录编号：送检单位仪器名称生产厂家型号规格出厂编号校准日期校准环境温度/℃相对湿度/%校准地点其他校准人员核验人员校准依据校准使用的标准物质及设备名称型号出厂编号证书编号不确定度1、电计示值误差（仅对电位滴定法）仪器电压量程范围mV标称值mV电计示值/mV电计示值误差/%FS标称值mV电计示值/mV电计示值误差/%FS12平均12平均050-50200-200500-50092、电计重复性（仅对电位滴定法）串联电阻/Ω输入电位/mV600测量次数123456789重复性%电计示值/mV3、电计输入阻抗（仅对电位滴定法）串联电阻/Ω输入电位/mV电计示值/mV电计输入阻抗/Ω123平均值060096004、电计输入电流（仅对电位滴定法）串联电阻电计示值/mV电计输入电流/A123平均值095、仪器示值误差标准值mgKOH/g测量值mgKOH/g平均值mgKOH/g示值误差示值重复性δ或δrJJF（湘）××-2023序号校准项目技术要求校准结果1电计示值误差/%FS2电计重复性/%3电计输入阻抗/Ω4电计输入电流/A5示值误差测量范围0.05~0.2）mgKOH/g测量范围0.2~3.0）mgKOH/g6示值重复性测量范围0.05~0.2）mgKOH/g测量范围0.2~3.0）mgKOH/gJJF（湘）××-2023按照仪器使用说明书要求开机预热并设置相值含量（0.05~0.2）mgKOH/g和（0.2~3.0）mgKOH/g范围内各选取一种合适的标准物质采用相对误差表示。相对误差的不确定度采用相对定度来源与绝对误差的不确定度来源一样，在此不 式中：ΔC—示值误差，mgKOH/g；C—标准试样三次测量的平均值，mgKOH/g；Cs—标准试样的标准值，mgKOH/g。不确定度来源：仪器重复性引入的标准不确定度分量u(C1)、由质量称量引入的标准不确定度分量u(C2)、仪器分辨率引入不确定度u(C3)、由标准物质认定值引入的标准不确定度分量u(Cs)。上述四个不确定度分量均互不相关。2（D.2）s测量值不确定度主要来源于1）仪器重复性引入的标准不确定度分量u(C1)2）质量称量引入的标准不确定度分量u(C2)；仪器分辨率引入不确定度u(C3)D.4.1.1仪器重复性引入的不确定度u(C1)JJF（湘）xx-2023对石油产品酸值测定仪采用标准值为0.103123456仪器测量重复性