透射电镜TEM衍射斑点标定

TEM作为一种惯用的微观构造表征技术已经在材料科学、生物等学科被广泛应用。今天来我们一起来看看如何运用三步法搞定TEM透射电镜衍射斑点标定。01标定目的这是首先碰到的问题。现在通过衍射标定能够达成下列两个目的：提高风格和辅助进行物相鉴定。1提高风格提高风格是很容易理解的，由于凡涉是比较有档次的研究，TEM可谓是必不可少，现在的文章要是少了透射实验品质会减少不少，审稿人也没有爱好，这样的状况下要想引发业界关注怕也是也不太容易。固然，这并不是最重要的，第二个目的才是大家真正关心的。2辅助进行物相鉴定注意这里说的是“辅助”进行物相鉴定，之因此是“辅助”是由于物相鉴定是一种相称复杂的且技术含量高的工作。鉴定的难度来源于下列几个方面：（1）、微观层面的物相太小，如果用打能谱分析元素的方法，很可能打到的区域会有偏离或区域偏大，能谱的成果不够精确。（2）、物相太小又无法做XRD。（3）、通过形貌观查判断，这个太主观，并且经验规定极高，不从事个十明年的研究很难做出精确的推断。因此物相鉴定非常困难，不能凭借上面一种手段给出有说服力的证明，因此运用多个手段辅助联合证明提高说服力就势在必行，TEM就是其中之一。但是TEM也不能作为鉴定物相一招制敌的法宝，由于标定过程中会引入多个误差（拍摄系统误差，测量误差，计算误差），没法百分百确保标定的精度，因此成果也就是在误差范畴内参考。但是有误差也没关系，圈内人士都会有一种商定俗成的共识，只要你从多个方面联合这证明物相，达成80%的说服力，也就默认你的证明是对的了。02如何标定这是一种大问题，能够先从宏观上对这个问题进行把握。衍射斑点标定的过程是运用物相留下的衍射斑点得到晶面数据，再与原则物相库进行对比，在物相库里面如果有比较吻合的晶面数据，就很可能是这个物相了。03标定三步法在搞清晰上面我们提到的两个问题后，接下来的工作就能够简朴的归结为3个环节：1、计算晶面数据；2、得到物相的晶面间距数据库；3、开始比对。1计算晶面数据第一步即使简朴，但我们还是有必要具体阐明一下晶面间距如何计算。现在我们手中只有一张衍射斑点图，图上有几个圆点，这些衍射斑点是晶体的倒易点阵。另外，尚有一种标尺，标尺单位为1/nm（1/nm是倒空间的长度单位）。这样说可能有点生涩，形象点说，每个人在阳光下一站就会有影子，这个人就好比是晶体本身，而影子就好比是倒易点阵。人是立体的，人的影子是平面的。同理，晶体是立体的，映射出来的倒易点阵我们也只能看到一种平面。影子反映的是人的轮廓，通过测量影子的长度和影子和人的比例尺，就能够得到人的实际高度。同样倒易点阵反映的是晶体的晶面间距，通过测量倒易点的距离，再借助标尺就能得到真实晶体的晶面间距。由衍射斑点计算晶面间距d有这样一种公式：l1、l0的长度是下面图中量出的实际长度，不管你是用米尺还是游标卡尺测量，只要l1、l0的单位一致就能够了，而“标尺”就是图中的51/nm。图片能够等比例放大测量，并不影响成果。由此计算出的晶面间距d的单位就是nm。普通我们不仅仅计算一种晶面间距，而是计算出一种平行四边形所对应的晶面数据信息。这涉及两条边、一条对角线所对应的晶面间距，以及各边互相之间的夹角对应的正空间中晶面的夹角。这些信息在一起才相称于一种指纹的信息。为了方便表达，我们就用矢量R1、R2、R3来表达平行四边形的各条边。由尺子我们能够测量l1、l2、l3、l4的长度，由量角器我们能够测量各边对应的夹角。由此我们能够得到这样六个数值：2获取物相数据库现在我们终于进行到第二步了。我们先以Al为例来阐明如何获得晶面数据库。通过查找PDF中Al的点阵参数，我们得到Al是面心立方晶体，6个点阵参数是a=0.4049nm,b=0.4049nm,c=0.4049nm,α=90°,β=90°,γ=90°。全部Al的晶面数据库都是通过这6个参数计算得到的，即晶面指数所对应(h,k,l)的晶面间距。由于大多数是低指数的衍射斑点，因此-5≤h≤5、-5≤k≤5、-5≤l≤5，且普通取整数。这个数据库是不是瞬间变得非常大了，也就是(h,k,l)组合有11×11×11=1331种。莫要慌，这次你还得静下心来慢慢计算。立方晶系的晶面间距计算公式为：普通计算出来的成果会是：这个数据库有1331条。然后，注意是然后，再计算每两个晶面之间的夹角。立方晶系夹角的计算公式为：这有多少个组合呢？相信大家都学过排列组合，两两组合是C21331=8851115，现在这个数据库有多大了看明白了吧。3比对数据库将我们之前计算的d1、d2、d3,<R1，R2>、<R2，R3>、<R1，R3>拿到数据库中比对，如果误差较小就挑选出来，挑出来晶面指数还要满足另外一种条件，就是R3=R1+R2，矢量的加法法则。如果能够从数据库里面找到这样的晶面指数满足了以上全部条件，那么恭喜你，你已经能够标定你的衍射斑点图了。标定是终于完毕了，可是大家一定会觉得相称不轻松，计算量大到万万想不到。但是，标定的原理就是这样的过程，而实际我们在标定的过程总会通过已有的数据来简化一部分计算。PDF卡片上已经将部分晶面指数对应的晶面间距列举出来了，相称于一种小型数据库。你算出来的d值在里面查找就好了，运气好的话很可能就找到了靠近d值的指数。此后，将你挑选出来的指数代入公式进行晶面夹角计算（文末附有全部类型的晶体的晶面间距公式和晶面夹角公式）。接下来就是根据夹角条件和矢量加法条件再进行筛选。这样也完