碱熔法分解粉煤灰的红外光谱研究

碱熔法分解粉煤灰的红外光谱研究

粉煤灰的综合利用碳粉粉是高温燃烧后产生的残渣。我国是一个以燃煤发电为主的国家,大量的粉煤灰不仅占用土地,而且污染环境。粉煤灰中含有许多有用元素,如Si,Al,Ge等,如果能对它们加以利用,一方面可以解决大量粉煤灰堆积带来的污染等严重问题;另一方面又可以使粉煤灰变废为宝,成为一种廉价的二次资源。所以,综合利用粉煤灰具有很大的研究价值和经济价值。粉煤灰的主要物相为莫来石和二氧化硅,也就是说Si,Al等有用组分多存在于莫来石和二氧化硅的晶格结构中,不能够被直接提取和利用。所以分解粉煤灰就成为综合利用粉煤灰很重要的一个环节。碱熔法是分解粉煤灰一个十分有效的方法。本文利用红外(IR)光谱、X射线衍射(XRD)、差热等测试技术分析粉煤灰碱熔前后物相的变化,达到确定最佳的碱用量的目的。1实验部分1.1工作条件采用PE983G型红外分光光度计,测定范围:4000～180cm-1,分辨率3cm-1,采用KBr压片法制样;X射线光谱仪为Rigaku-RA型高功率旋转阳极X射线衍射仪,工作条件为CuKα,40kV,100mA;采用SDT2960型差热、热重联用仪,空气气氛,温度梯度为10℃·s-1。样品选自北京石景山发电厂的粉煤灰。1.2反应温度区间(1)将粉煤灰球磨至200目以下,与过量碳酸钠混合均匀后进行热重分析,确定粉煤灰与碳酸钠的反应温度区间为789～860℃;(2)将粉煤灰与碳酸钠按不同比例(1∶1.6,1∶1,1.2∶1,1.5∶1,2∶1,4∶1)混合均匀,在860℃下恒温1.5h后进行X射线分析及同等质量样品的红外光谱表征。2结果与讨论2.1粉煤灰的碱熔反应热重分析结果见图1。从图1发现:①粉煤灰的热稳定性较好,在室温～1200℃范围内基本无明显热变化;②加入碳酸钠后的粉煤灰则在789～859℃发生明显的失重反应,说明粉煤灰的碱熔反应温度在789～859℃范围内。为保证粉煤灰能完全分解,所以实验选择860℃作为焙烧温度。2.2x射线分析2.2.1粉煤灰的x射线分析粉煤灰的红外光谱分析结果表明(见图2):在图2中,1091,893,745和556cm-1为莫来石吸收峰;1084,828,461cm-1为二氧化硅吸收峰。也就是说煤灰主要由莫来石(Al4.86Si1.132O9.566)和二氧化硅(SiO2)组成。粉煤灰的X射线分析结果(见图3)也证明粉煤灰是由莫来石、非晶质二氧化硅少量石英组成。粉煤灰在过量碱、860℃条件下恒温1.5h后,反应生成霞石(NaAlSiO4),说明粉煤灰的主要物相——莫来石和二氧化硅在碱熔时与碳酸钠反应生成霞石(993,690,571和470cm-1)。霞石是一种酸溶性物质,霞石溶于酸后,可以将莫来石晶相中的硅、铝等有用组分释放出来,达到综合利用粉煤灰的目的。2.2.2粉煤灰的红外光谱将不同配比的粉煤灰和碳酸钠的混合物在860℃恒温1.5h后得到的熟料进行X射线分析,结果见图4。分析图4的结果发现:随着碳酸钠用量的增加,熟料中的莫来石的特征峰强度逐渐减少至消失,在配比为1.2∶1的熟料中,莫来石相完全消失。说明该配比条件下,粉煤灰可以完全分解。对相同熟料进行同等质量样品红外光谱分析(见图5)。分析图5结果发现:1.当粉煤灰∶碳酸钠>1.2∶1时,随着碳酸钠用量的增加,熟料的990cm-1附近的硅酸盐振动吸收峰发生兼并,吸收峰数量减少,但没有碳酸钠的特征吸收峰出现,说明此配比条件下,碳酸钠用量不足;2.当粉煤灰∶碳酸钠=1.2∶1时,熟料的红外光谱最简单,并出现了微弱的碳酸钠吸收峰,说明此时熟料的物相较为单一,粉煤灰已完全分解形成霞石,并有少量碳酸钠过剩;3.当粉煤灰∶碳酸钠<1.2∶1时,随着碳酸钠用量的增加,熟料的990cm-1附近的硅酸盐振动吸收峰发生分裂,数目增加,而且,碳酸钠的特征吸收强度随着碳酸钠用量的增加逐渐增强。说明当碳酸钠用量过剩时,碳酸钠和霞石发生作用,使熟料中硅酸根对称程度降低,生成结构较为复杂的硅酸盐。本文参考了文献。3碱熔法融解粉煤灰1.利用红外光谱和X射线分析碱熔法处理粉煤灰时,发现粉煤灰中的主要组分莫来石变成了霞石。霞石是酸溶性物质,溶于酸后可将其中的Si,Al等有用组分从晶格中解放出来,证明碱熔法是一种十分有效的粉煤灰分解方法。2.碱熔反应随着碳酸钠加入量的增加,粉煤灰的分解率增加;但当碳酸钠加入超过某一比例(粉煤灰∶碳酸钠=1.2∶1)时,生成的霞石又会与碳酸钠发生反应,生成结构更加复杂的硅酸盐,不利于进一步的Si,