地黄不同方法清淤炮制品中还原糖含量的测定

地黄不同方法清淤炮制品中还原糖含量的测定

地黄是玄参科植物地黄的生根通过轮作加工而成的。生地黄加工成熟地黄后,其化学成分、药理作用均发生了变化,其中还原糖含量的变化较显著。传统熟地黄炮制方法有清蒸法和蒸晒法。本研究对生地黄用不同方法清蒸不同时间的样品进行含量测定,为熟地黄炮制工艺及质量标准研究提供参考依据。1黄的制备1.1设备和材料1.1.1黄地黄1.1.2优质核1.1.3锅的压力材料1.2试验方法和处理1.2.1不同浓度的灰压制备取生地黄500g,随机等分为a、b、c、d、e5组,每组100g,置烧杯中,分别加入适量的清水浸润60min,装入铜罐中密封置常压锅内,a组隔水炖制16h,b组隔水炖制20h,c组隔水炖制24h,d组隔水炖制28h,e组隔水炖制32h取出,晾干至不黏手,备用。1.2.2u3000蒸制取生地黄400g,随机等分为A、B、C、D、E5组,每组100g,分别置于烧杯中,各加适量清水浸润60min,放入高压锅内,待其压力升到0.125MPa(温度为122.5℃)后,A组蒸制5h,B组蒸制7h,C组蒸制9h,D组蒸制11h,E组蒸制11h,取出,晾干至不黏手,备用。1.2.3处理权根据《河南省中药材炮制规范(修订本)》中熟地黄炮制方法中规定:取净生地置缸内,加清水适量拌匀,焖润至透心时,置笼屉内用武火加热,用容器收集流出的熟地汁,蒸约48h至地黄中央发虚为度,取出,晒干。如此反复,蒸晒8次,至第9次拌入流出的熟地汁蒸24h,以蒸至内外漆黑,味甜无苦味为度,取出,晾至8成干,切斜片2-3mm厚,晒干,此法制得的熟地称为九蒸熟地。1.3试验结果2糖含量的测定2.1石英自动双重提纯蒸馏器hh-6型SGD-111型全自动还原糖测定仪(山东省科学院生物技术研究中心);FA2004A型电子天平(上海精天电子仪器有限公司);1810-B型石英自动双重纯水蒸馏器(江苏大地仪器厂);RT-01中药粉碎机(浙江省温岭市大海药材器械厂);HH-6型数显恒温水浴锅(国华电器有限公司);GX15ML离心沉淀器(江苏江阴科研器械厂);移液器(上海雷勃100-1000/A);0.45μm微孔滤膜。无水葡萄糖(上海化学试剂公司),甲醇,斐林试剂,葡萄糖效准溶液。2.2透光率的检测根据斐林试剂滴定原理,测定仪分别自动定量加入斐林试剂甲液、乙液和葡萄糖校准液,加入样品液后自动定时加热反应,用特定波长的光电转化装置,检测滴定过程中透光率的变化,根据电压变化曲线由仪器控制系统自动采样、记录、确定滴定终点。根据滴定终点时消耗标准还原糖的量,由控制系统自动计算出样品中的还原糖含量,并显示和打印结果。2.3实验方法和处理2.3.1菲林试剂与葡萄糖反应溶液的制备2.3.2试验溶液的制备2.3.3结果3不同蒸晒时间对还原糖含量的影响熟地黄炮制的目的主要是使药性由寒转温,味由苦转甜,功能由清转补。生地黄与熟地黄在药性、药效上有着极大的差异,因此,熟地黄的炮制加工工艺对熟地黄饮片的最终质量乃至患者的用药安全有着极大的影响,必需对其加以重视。熟地黄的炮制方法多种多样,2005版《中华人民共和国药典》规定炮制熟地黄采用蒸法、炖法均可。本研究仅对熟地黄清炖法及蒸晒法的具体操作条件进行了初步的探索。通过样品的测定结果可知,地黄在蒸制过程中,还原糖含量在一定时间和一定蒸晒次数范围内随着蒸制时间的延长和蒸晒次的增多而增加。清蒸24h和高压蒸制7h及反复蒸晒7次含量最高,随后含量有所降低。通过表1、表2可以看出,通过样品的测定结果可知,地黄在蒸制过程中,还原糖含量随一定时间的延长而增加。清炖24h和反复蒸晒9次及高压炖制7h含量最高,随后含量有所降低,从节省能源和缩短工时以降低成本的角度出发,熟地黄最佳炮制方法应为高压蒸制7h。由株洲市奇迹饮片厂提供,经鉴定为地黄,符合《中华人民共和国药典》要求。为医学专用高压灭菌锅(0-0.25MPa,0-138℃)。为普通家用蒸锅。外观性状比较见表1。参照文献进行。取各熟地黄样品适量,80℃干燥,粉碎,过筛,得供试品粉末。取每个供试品粉末约2.0g,精密称定,加80%甲醇60mL于烧瓶中,在80℃水浴上回流提取3h,过滤,用80%甲醇液洗涤药渣3次,合并滤液,回收溶剂,定容至100mL容量瓶中,摇匀。精密移取上述甲醇提取液50mL,置蒸发皿中,在通风厨内80℃水浴上挥干甲醇,用蒸馏水溶解,转移至50mL容量瓶中,用少量蒸馏水洗涤蒸发皿数次,定容至刻度,