高压消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定建筑胶粘剂中的汞

高压消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定建筑胶粘剂中的汞

1环境标志标准中汞的测定随着生活水平的提高，人们开始欣赏绿色产品和环境标志产品，越来越多的公司要求环境标志。汞的测定是评价其产品质量不可缺少的重要指标。在环境标志产品技术要求(HJBZ28-1998)中:对建筑用粘合剂中的甲醛、铅等的检测方法作了规定,而对汞的测定方法未说明。本文采用硝酸-硫酸-高锰酸钾高压锅消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定,具有效率高,氧化剂用量少等优点。同时还实验了硼氢化钾浓度对结果的影响。实验表明,用氢化物-原子荧光光谱法测定建筑粘合剂中汞灵敏度高,干扰少。测定结果令人满意。2实验部分2.1仪器AFS-230原子荧光光度计(北京海光仪器公司),配有计算机处理系统和汞高强空心阴极灯。2.2标准储备液和汞标固定液制备盐酸;硝酸;硫酸;硼氢化钾溶液(0.7%):称取7.0g硼氢化钾溶于100mL0.5%的氢氧化钾溶液中,并定容至1000mL(用时现配);无汞高锰酸钾溶液(5%):称取5g无汞高锰酸钾溶于100mL水中;盐酸羟胺溶液(10%):称取10g盐酸羟氨溶于100mL水中;汞标固定液:0.5%硝酸-0.05%重铬酸钾溶液;汞标准储备液(100mg/L);汞标准使用液(10.0μg/L):将汞标准储备液用汞标固定液逐级稀释至10.0μg/L。实验用水为去离子水,实验用试剂均为优级纯试剂。2.3显示工作条件仪器工作参数及测试条件见表1。2.4hno3-1酸钠的制备称取样品约0.25g于50mL有刻度的直管中,加入5mL浓H2SO4、2mL浓HNO3和5mL5%高锰酸钾溶液,用薄铝片盖住瓶口,将样品放置于121℃和1.1kg/cm2高压锅中消解15min,冷却,用10%盐酸羟氨溶液还原过量的高锰酸钾至无色,定容至100mL。随同做样品空白。2.5测量按仪器测定条件,依次对空白、标样、试样进行测定。3结果与讨论3.1灯电流的影响光电倍增管负高压增大,灵敏度提高,但噪声也相应增大,综合考虑,光电倍增管负高压选择300V。荧光信号随灯电流增大而增强,同时考虑荧光信号和灯的寿命,本实验灯电流选择30mA。载气、屏蔽气流量能影响测定的灵敏度,载气流量太小时不能有效地将氢化物载入原子化器中,载气流量太大,稀释氢氧化物。在石英炉加热过程中,屏蔽气起保护作用,防止大气进入,其流量影响荧光效率,通过实验,选择载气流量500mL/min,屏蔽气流量1000mL/min。3.2荧光强度测定选择硼氢化钾溶液浓度在0.5%—2.0%范围内,用0.50μg/L汞标准溶液测定荧光强度。实验表明,硼氢化钾溶液浓度在此范围内荧光强度变化不大。故本实验选择硼氢化钾溶液浓度为0.7%。3.3酸钠用量的确定高锰酸钾加入量不足,影响样品消解;高锰酸钾加入量过多,增加共存离子的干扰。在称样量为0.25g时,加入5%高锰酸钾3—10mL进行实验。结果表明,加入高锰酸钾用量在5.00—7.00mL之间较适宜。本试验选择加入高锰酸钾量为5.00mL。3.4标准曲线和线性范围荧光强度与汞浓度在0—10μg/L范围内呈线性关系,回归方程:y=2.40×103x+11.8,r=0.9996。3.5rsd测定用空白溶液进行试验,连续测定15次,按3倍标准偏差计算方法的检出限为0.01μg/L。取同一样品(编号GSBZ1400113,国家标物中心提供)6份连续测定,计算