化工原理精馏实验 北京化工大学

化工原理实验精馏实验报告实验日期：2014.5.5一、实验目的1、了解筛板式精馏塔的结构，学习数字显示仪表的原理及使用。2、学习筛板式精馏塔的操作方法，观察汽液两相接触状况的变化。3、测定在全回流时精馏塔总板效率，分析汽液接触状况对总板效率的影响。4*、测定在全回流时精馏塔的单板效率。分析汽液接触状况对单板效率的影响。5*、测定部分回流时的总板效率，分析气液接触状况对总板效率的影响。6*、测定精馏塔在全回流下塔体浓度（温度）分布。带*项为教学大纲要求之外项目。二、实验原理：在精馏过程中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上多次部分汽化部分冷凝，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作的必要条件，塔顶的回流量与采出量之比称为回流比。回流比是精馏操作的主要参数，它的大小直接影响精馏操作的分离效果和能耗。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多块塔板，在工业上是不可行的。若在全回流下操作，既无任何产品的采出，也无任何原料的加入，塔顶的冷凝液全部返回到塔中，这在生产中无任何意义。但是，由于此时所需理论板数最少，易于达到稳定，故常在科学研究及工业装置的开停车及排除故障时采用。通常回流比取最小回流比的1.2～2.0倍。

1．塔板效率板式精馏塔中汽液两相在各塔板上相互接触而发生传质作用，由于接触时间短暂和不够充分，并且汽相上升也有一些雾沫夹带，因此其传质效率总不会达到理论板效果。通常用塔板效率来表示塔板上传质的完善程度。塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数。影响塔板效率的因素很多，大致归纳为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）塔板结构以及操作条件等，由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前仍以实验的方法测定。a.总板效率（或全塔的效率）：反映全塔中各层塔板的平均分离效果，常用于板式塔的设计。

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式中：ET——总板效率

NT——理论板数

NP——实际板数全回流操作时理论板数可通过逐板计算或利用汽液平衡数据通过图解法求出。（1）逐板计算法求理论板数据芬斯克方程式（不包括再沸器）式中：xD——塔顶液相组成，摩尔分率；xW——塔底液相组成，摩尔分率αm——塔内平均相对挥发度，可取塔顶与塔釜间的几何平均值。αm=（2）图解法求理论板数利用相平衡数据作出平衡线，根据测出的xD、xW，在对角线和平衡线间交替作梯级，即可求出全回流时的理论板数。b.单板效率，反映单独的一块板上传质的效果，是评价塔板式性能优劣的重要数据，常有于塔板的研究。

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式中：——以液相浓度表示的单板效率；

xn，xn-1——第n块板和第n-1块板液相浓度；

——与离开第n块板的气体相平衡的液相浓度总板效率与单板效率的数值常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变汽液符合达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。三、实验装置及流程1.精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共8块塔板，塔身的结构尺寸为塔径，塔板间距；溢流管截面积78.5mm，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的汽~液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1~6蒸馏釜尺寸为。塔釜装有液位计、电加热器（1.5KW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热器，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06，管外走蒸汽，管内走冷却水。精馏装置流程示意图（1）1、塔顶冷凝器2、塔身3、视盅4、塔釜5、控温棒6、支座7、加热棒8、塔釜液冷却器9、转子流量计10、回流分配器11、原料液罐12、原料泵13、缓冲罐2.回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根?4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态。当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。3.测控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔定温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。4物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪（使用方法详见第六章）分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。混合料也的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。40℃m=65.667—47.619n式中m——料液的质量分数；nD——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。四、操作要点①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复2～3次），并记录各操作参数。⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。五、报告要求=1\*GB3①在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。=2\*GB3②求出全塔效率和单板效率。=3\*GB3③结合精馏操作对实验结果进行分析。六、数据处理（1）原始数据实验数据：塔顶nd1=1.3595;nd2=1.3596；塔釜nd1=1.3785;nd2=1.3786 第五块板nd1=1.3679;nd2=1.3680;第六块板nd1=1.3711;nd2=1.3712;纯乙醇折光率：1.3580纯正丙醇折光率：1.3790（2）数据处理a.原始数据处理：原始数据记录处理如下：测量位置折射率nD平均折光率nD乙醇质量分m乙醇摩尔分数X12塔顶1.35951.35961.359550.926590.94274塔釜1.37851.37861.378550.021830.02828第五块板1.36791.36801.367950.526590.59198第六块板1.37111.37121.371150.374210.43819纯乙醇折光率：1.3580纯正丙醇折光率：1.3790乙醇正丙醇所以，40℃A=65.667B=47.619以第一组塔釜数据为例计算：平均折光率nd乙醇质量分数：m=65.667-47.619nd=65.667-47.619=0.021828乙醇摩尔分数：=0.02828QUOTEb.在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。如图可得理论塔板数NT=8.9-1=7.9c.求出全塔效率和单板效率。由图解法可知，理论塔板数为7.9块板（包含塔釜）故全塔效率为E=NT/N=7.9/8=98.75%QUOTEQUOTE由相平衡关系可得:QUOTEQUOTE利用乙醇—正丙醇平衡数据可得如下表所示：序号液相组成气相组成1/x1/y1200.12600.247.9365084.16666730.1880.3185.3191493.14465440.210.3394.7619052.94985350.3580.552.7932961.81818260.4610.652.1691971.53846270.5460.7111.8315021.4064780.60.761.6666671.31578990.6630.7991.5082961.251564100.8440.9141.1848341.094092111111作1/y与1/x图如下：有图可知斜率,,全回流操作线方程为QUOTE第五块板的单板效率:y6=x5=0.59198,第6块塔板与气相浓度相平衡的液相浓度为0.3875第五块板的单板效率:QUOTEEml=x4-实验结果分析：经计算可得单板效率较低，其原因可能是：=1\*GB3①该实验精馏塔仅用于模拟操作过程，塔板面积有限；②气液在塔板上的接触时间有限，使得气液两相在达到平衡前就相互分离；且该塔塔板非理想化塔板，使得气液两相未能充分接触。2、由该实验可得出，提高单板效率的有效方法如下：=1\*GB3①扩大塔板面积；②延长气液接触的时间；③改造成或选择效率较高的塔板。七、思考题①什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在