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文档简介
热解法测试固体样品方法一、预备步骤为运行和检查配件适用性预备好RA-915+RA-915+的光路旋钮设置在位置I。将电源供给和泵单元连接到沟通电源。确认装置翻开并与电脑连接,翻开主机和配件的电源,双击进入简单样品的分析窗口界面。20-30分钟。
运行软件,选择从简单样品分析窗口的toolbar(工具条)进入Graph(曲线)RUN按钮开头滚动(猎取数据)。按下工具条上的STATISTICS(统计)按钮(30秒后)(RSD)会显示出来。假设RSD3并且PMT10000必需停顿运行并清洁配件分析单元的光学窗口(相关见维护局部)。把样品进样舟空载伸入热处理室并按下“Boostheating”按钮以清洁进样舟。二、校准--猎取校准点Mode1Mode2模式下应用固体标准样品进展校准Mode1Mode2Mode5Mode8Mode5Mode8模式下运行需特别的校准,由于这两种模式下气体流速为3L/min。首先在Table(表格)窗口填写Description(描述)栏。依据标准样品的标定值进展简单样品分析。注释:在描述栏内,基准样品描述被默认为Std_。用鼠标双击Description栏输入标准样品汞含量(ng/g)(1ng/g=1ug/kg=1ppb)1000ng/g的标准样品时,Description栏输入Std_1000。把含量的标准样品放入样品舟。分析天平的精度不应低于±0.5mg。注释:在向进样舟里装样之前,进样舟应冷却到室温。在表格里填入标准样品的质量:M,mg进入Integration(积分)界面,按下工具条上的STRT按钮,翻开进样门。把装有样品的进样舟伸入到热处理室并关闭进样门。当样品信号采集完毕(当峰的后缘落回到基线时),按下Integration(积分)界面工具条上的END获得了一个校准点。翻开进样门,把进样舟取出,除掉里面残留的样品,关闭进样门。1-5步一样的方法可得到其他的校准点。注释:3-4个校准点以绘制校准曲线注释:样品的重量选择取决于标准样品中汞含量的质量分数,因此样品中的汞的质量应当10100ng。注释:Backgroundabsorption>2(背景吸取>2)”(背景吸取超过了允许值)或者“outofrange(超出范围)”(峰值超过允许值),需要把进样量1.52倍。三、绘制校准曲线在简单样品分析的Table窗口中,选择绘制校准曲线所需要的行。(光标突出显示,按住”shift”同时按方向键选择)按下工具条中的CALIBRATIONGRAPH(校准曲线)先依据所选校准点绘制的校准曲线。按下工具条上的APPLY(应用)EXIT按钮。假设您选择YES,该校准系数将永久保存。假设您选择NO,该校准系数只用于当前分析。校准完成之后就可以进展测量了。四、测量样品不同类型的样品的测量模式的选择在附录2内有我们的建议。进入简单样品分析的Table界面填写简单样品分析Table界面的Description栏。注释:我们建议在Description栏内输入样品类型等附加信息1Ladoga湖底沉积物把量的样品装入进样舟。注释:我们建议分析有机化合物时初始质量不要超过100mg。将样品质量填入M,mg栏切换到积分界面采集信号,翻开配件进样门。把装有样品的进样舟伸入热处理室并关闭(面积),请不要在60秒之内再次进样。把进样舟从热处理室中取出并除掉里面存留的样品残渣。注释Backgroundabsorption>2(背景吸取>2)”(背景吸取超过了允许值)或者“outofrange(超出范围)”(峰值超过允许值),需要把进样量1.52倍。注释:假设您不能确信样品舟中全部汞都除掉了,在完成样品在热处理室反响后按下Boostheating按钮以除掉干扰。假设热处理室温度对您的样品来说温度太低,您可以选择温度更高的模式进展。注释MODE6、MODE7或者MODE8积分窗口,翻开配件的进样门。把装有样品的进样舟伸入热处理室并关闭进样门以固定Boostheating(面积)120秒之内再次进样。您只有在完成Boostheating模式(当模式灯灭时)后才能进样品。五、结果计算进展含量计算时,选中您期望处理的样品德。点击工具
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