ETHOS微波操作指南

ETHOSTCUserManual-Rev.0/2001PAGE14MDRtechnology–SegmentedPagePAGE1MPR-300/12S及HPR-1000/10S分体转子MPR-300/12S中压分体转子包含12个酸消解罐子，操作压力可达30bar(435psig).HPR-1000/10S高压分体转子包括10个酸消解罐子，操作压力可达100bar(1.450psig).如何操作分体转子样品称重，试剂添加和罐体密封见HPR-1000/6M将聚丙烯转子置于工作台上(如图).取出力矩扳手和十字塑料头(如图).使用该十字塑料头紧固罐体，如下图所示.将力矩扳手设定到“关”位置,如下图所示.用力矩扳手拧紧转子上方的HTC螺丝.长距离转动力矩扳手直到听到一声响声,则此时罐子已拧紧.警告当听到响声后停止转动力矩扳手.事实上如果继续转动力矩扳手将引起HTC的超负荷.90°转动慢慢转动力矩扳手,可更好的装罐(响声).对其他罐体重复此操作.将转子插入腔体中央。逐个将罐体插入转子上.关上ETHOS门体(如图).打开ETHOS电源(如图),启用适当的微波酸消解程序.主控罐盖子组装,用于温度控制注意主控罐,应有一个出口和一个温度套管.该套管是陶瓷制成,外有Teflon涂层避免损坏.将套管插入Teflon盖子.套管开口端应该留在Teflon盖子上部以便以后插入温度传感.插入TFMTeflon密封环,如下图所示.装上HTC螺丝,沿着套管位置向下推直到HTC螺丝接触TFMTeflon盖子.用HTC工具将HTC螺丝和TFMTeflon盖子拧紧,如下图所示.HTC螺丝应高于TFMTeflon盖子约1mm.主控罐盖子的操作不是常规操作,所以只应操作一次.然而重要的事情是检查HTC螺丝是否与TFMTeflon盖子紧密结合.所以应该随时拧紧HTC螺丝.此外,当HTC螺丝显示出腐蚀的迹象时,典型呈现微黄色时,则应与TFMTeflon密封环一起更换主控罐应与其它罐子具有相同的样品,相同的样品量和相同的试剂. 警告罐内应使用至少8ml的溶液以便温度传感更好的接触液体.将主控罐放在罐子上,如下图所示.将HTC弹簧片放在HTC垫片上.主控罐的弹簧片与其他不同;它的直径较小以便将温度传感插入罐中.将主控罐放入相应位置同样方法锁紧其他罐体.将温度传感插入主控罐，只需轻轻将温度传感插入HTC螺丝上的小孔中主控罐顶部图解，注意热电偶插孔.将热电偶温度传感器完全插入相应位置放入分体转子顶盘;该顶盘可固定于分体转子上.轻抬顶盘,放上主控罐,将顶盘同时固定于主控罐顶相应孔中.主控罐顶部图解.注意温度传感器套头，该套头可以转动.拔下ETHOS上ATC-400温度传感装置上保护套.这时会出现“哔哔”声现在可以插入温度传感器了.如下图可弯曲温度传感器.现在转子及传感器的位置是正确的.关闭ETHOS门体,开始消解程序(参照Milestone应用手册).冷却和开罐加热程序完成后，应让罐体在微波腔体中冷却5分钟.然后打开ETHOS门体，小心取出主控罐上温度传感器. 警告由于塑料材料在高温下的膨胀,只有当罐内温度约为180°C时，才可取出温度传感器.一旦消解程序完成，罐内将存在高温高压所以开罐前的冷却是很必要的在ETHOS中可进行空气冷却，其冷却时间约为25分钟(约6-8°C/分钟)或者,ETHOS转子可从微波腔体中取出放入水中冷却这种情况下的冷却时间约为10-15分钟(约10-15°C/分钟)当罐内温度达到室温时可打开罐盖取出力矩扳手，调节到“开”位置用力矩扳手小心松动转子顶部的螺丝.在与你相反的位置开罐将罐子从转子上取出(如图).小心取下盖子和TFMTeflon保护环(如图).用蒸馏水冲洗罐盖,该冲洗液体保留到罐中（如图）.

从外罐中取出内罐(如图).将溶液倒入容量瓶中,重复用蒸馏水冲洗罐子(如图).重复操作转子上其他罐子.现在你可以进行样品分析了.

消解转子的保养总的原则:不要用任何有机溶剂清洗或干燥转子的任何部分，TFM罐子除外在将转子放入腔体前用纸或布将转子内外檫干净任何潮湿和酸溶液都会被微波加热导致有可能损坏转子部件尤其是内外罐间存在水分和酸溶液时损坏更容易发生停止加热后不要用冰冷却罐体，以免剧烈降温损坏外罐建议使用以下过程清洗罐子快速清洗过程每个罐中加5mLHNO3;运行以下程序：(6个罐):10分钟@500Wattor(10个罐):10分钟@650Watt;冷却并打开罐子;用双蒸水清洗罐子;“USEPA”推荐清洗程序这里简要描述美国EPA推荐的部分微波消解环境样品的清洗程序将TFM和PFA部件放在80-120°C1:1亚蒸馏HCl过夜;用双蒸水冲洗;在80-125°C1:1亚蒸馏HNO3过夜;用双蒸水冲洗;双蒸水浸泡;无烟无颗粒环境下干燥.

安全弹簧片长时间消解和使用后，HTC安全弹簧片会变薄.安全弹簧片的寿命取决于转子的工作条件(压力,温度).新的弹簧片厚度为8,0mm(如图)如果弹簧片厚度减少0,7mm,需要进行更换.Milestone将提供一个特殊的聚丙烯工具（P/N40053）来检查弹簧片厚度.如下图所示，狭缝宽度7,3mm;如果安全弹簧片能轻易通过该狭缝，则证明该安全弹簧片应予以更换.警告当弹簧片的厚度小于7,3mm时应予以更换.如果继续使用该弹簧片可能引起其他部件的损坏.

HTC垫片,TFM盖子,TFM套环和TFM罐子HTC垫片,TFM盖子,TFM套环和TFM罐子(如下图所示)如果被正确使用将不会变形.只有当它们损坏或变形时才需更换.每次消解前应检查以上部件压力螺丝转子上的压力螺丝(如图)会有一点不光滑.Milestone技术工程师可用一个适当的不锈钢工具来重制螺纹.

外罐长时间高温加热条件