重铬酸钾法测cod实验报告范文

重铬酸钾法测cod试验报告范文COD测定及颜色变化原理COD原理将水样中复原性物质〔主要是有机物〕氧化，过量的重铬酸钾以试亚Cr2O7+14H+6e2Cr+7H2O〔水样的氧化〕Cr2O7+14H+6Fe2Cr+6Fe+7H2O〔滴定〕Fe+试亚铁灵〔指示剂〕→〔终点〕二、器材1．250mL全玻璃回流装置；2．四联可调电炉；3．2550ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂重铬酸钾标准溶液：称取预先在℃烘2h12.258g1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。试亚铁灵指示剂：称取g邻菲啰啉〔、0．695gFeSO4.7H2O〕溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)39.5g硫酸亚铁铵20mL1000ml容10.00ml500mL锥形瓶110ml30mL参与3滴试亚铁灵指试液〔约，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。式中；-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度；V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4500mL5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。硫酸汞：结晶或粉末。待测样品四、测定步骤20.00mL混合均匀的水样〔或适量水样稀释至20．00mL〕250mL磨口的回流锥形瓶中,10.00mL重铬酸钾标准溶30mL,2h〔自开头沸腾时计时。对于化学需氧量高的废水样，可先取中，摇匀，加热后观看是否成绿色。如溶液显绿色，再适当削减废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml30mg/L0．4g硫酸汞参与回流锥形瓶中，再加20.00mL废水〔或适量废水稀释至，摇匀。90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准亚铁铵标准溶液的用量。20.00mL记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。五、计算式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量；——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量；——氧〔〕摩尔质量L。六、测定结果〔ml〕COD/mg/L环境温度〔℃〕使用g硫酸汞络合离子的最高量可达20xxmg/L氯离子水样。假设氯离子的浓度较低，：〔。假设消灭少量氯化汞沉淀，并不影响测定。10.00-50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进展调整，也可得满足结果。水样取用量和试剂用量表0.2500mol/LH2SO4-A2SO4[(NH4)2Fe(SO4)2]滴定前总H2SO4(g〕〔mL〕K2Cr2O4(mL)〔mL〕(mol/L)〔mL〕10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.2002803.50mg/L的水样，0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。为宜．用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论r值为邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀500mg/LCODcr标准溶液。用时配。CODcr的测定结果应保存三位有效数字。其留意其浓度的变化。。七、颜色变化原理重铬酸钾中的铬为+6价，显黄色当+6价的铬被复原成+3价的铬时，就显绿色cod过高，+6价的铬全部被复原成+3价的铬，就显绿色铵复原，+3价的铬比重越大，绿色就越浓，黄色越浅，绿色并不是指示剂的颜色，而是+3价铬的颜色。当到达滴定终点时，硫酸亚铁铵稍一过量，就被试亚铁灵检验出，显示出红色。COD重铬酸钾标准溶液〔6＝l／L〕称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚100ml，贮于棕色瓶内。39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边20ml1000ml释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。10.00ml500ml锥形瓶中，110ml30ml浓硫酸，混匀。冷却后，参与由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度〔mol/L〕;V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。2500ml25g硫酸银。1-2d，不时摇动使其溶解〔2500ml500ml浓硫5g硫酸银。硫酸汞：结晶或粉末。水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB11914-89主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。COD30mg／L的水样，对未700mg／L。本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。定义悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。原理催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被复原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。试剂除非另有说明，试验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。硫酸汞(HgS04)，化学纯。4.3硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。1L硫酸(4.3)10g硫酸银(4.1).放置—2天使之溶解，并混匀，使用前留神摇动〔可在l浓5g硫酸银。重铬酸钾标准溶液：浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃枯燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.110倍而成。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为≈／L的硫酸亚铁39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水20mL硫酸(4.3)1000mL。(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至100mL30mL硫酸(4.3)3滴(0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。的硫酸亚4.6.110液(4.5.2)4.6.24.6.3类同。邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：1052h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲COD1.1768氧／克(1g1.176g)故该标准COD50