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文档简介
实验三十三电泳一、 实验目的用电泳法测定氢氧化铁溶胶的c电势掌握电泳法测定c电势的原理和技术二、 原理本试验采用Fe(OH)3溶胶进行电泳试验,Fe(OH)3溶胶用水解凝聚法制备,制备过程中所涉及的化学反应过程如下:在沸水中加入FeCl3溶液: FeCl3+3H2O=Fe(OH)3+3HC1溶胶表面的Fe(OH)3会再与HC1反应: Fe(OH)3+HC1=FeOCl+2H2OFeOCl离解成FeO+和C1-离子。胶团结构为:[Fe(OH)3.nFeO+・(n-x)C1-]x+.xCl-在制得的溶胶中常含有一些电解质,通常除了形成胶团所需要的电解质以外,过多的电解质存在反而会破坏溶胶的稳定性,因此必须将溶胶净化。最常用的净化方法是渗析法。它是利用半透膜具有能透过离子和某些分子,而不能透过胶粒的能力,将溶胶中过量的电解质和杂质分离出来,半透膜可由胶棉液制得。纯化时,将刚制备的溶胶,装在半透膜袋内,浸入蒸馏水中,由于电解质和杂质在膜内的浓度大于在膜外的浓度,因此,膜内的离子和其他能透过膜的分子向膜外迁移,这样就降低了膜内溶胶中电解质和杂质的浓度,多次更换蒸馏水,即可达到纯化的目的。适当提高温度,可以加快纯化过程。胶体溶液(溶胶)是由分散相线度在10-9〜10-7m的高分散多相体系。胶核大多是分子或原子的聚集体,因选择性地吸附介质中的某种离子(或自身电离)而带电,介质中存在的与吸附离子电荷相反的离子称为反离子,反离子中有一部分因静电引力(或范德华力)的作用,与吸附离子一起紧密地吸附于胶核表面,形成紧密层。于是胶核、吸附离子和部分反离子(即紧密层)构成了胶粒。反离子的另一部分由于热扩散分布于介质中,故称为扩散层,见图1。紧密层与扩散层交界处称为滑移面(或Stern面),显然紧密层与介质内部之间存在电势差,该电势差称为C电势。在电场中胶粒会向异号电极移动,即电泳现象,在特定的电场中,C电势的大小取决于胶粒的运动速度,故C电势又称为电动电势。溶胶之所以在一定条件下能相对稳定地存在,主要原因之一就是体系中胶粒带有相同的电荷,彼此之间排斥不致聚集。胶粒带的电荷越多,〈电势越大,胶体体系越稳定。因此,C电势大小是衡量溶胶稳定性的重要参数。C电势的测定方法有多种,利用电泳现象可测定C电势。电泳法又分为宏观法和微观法,前者是将溶胶置于电场中,观察溶胶与另一不含溶胶的导电液(辅助液)间所形成的界面的移动速率;后者是直接观测单个胶粒在电场中的泳动速率。对高分散或过浓的溶胶只能用宏观法;对颜色太浅或浓度过稀的溶胶只能用微观法。本实验采用宏观法测定Fe(OH)3溶胶的Z电势,其w电势可按下式计算:.K兀门u_8(U/l)式中〃展为测量温度下介质的粘度(Pa・s)和介电常数;u为胶粒电泳的相对移动速率(cm・s-i);(U小是电位梯度(V・cm-1),U是两电极间电位差(V);l为两电极间距离(cm);K是与胶粒形状有关的常数,球形粒子为6,棒状粒子为4,对Fe(OH)3K值为4。应用上式计算电泳速度或胶粒的Z电位值时,式中的变量应使用绝对静电单位。采用中国法定的计量单位时,则上式应为“3002包列」=3.6x106乎8 Du/1 Deu/1本实验中求电泳速度u是采用通过观察在t(s)内电泳测定管中胶体溶液界面在电场作用下移动距离l'后,由u=l"求出。故上式又可以表示为匚=3002式中,lLt,U,l值均可由实验求得;q、£值可从手册中查到,据此可算出胶粒的Z电位。必须注意:由式u=lt所表示的电泳速度是随外加电压及两极间距l的变化而变化的。一般文献中所记载的胶体电泳速度是指单位电位梯度下的,即由式J所求得的胶体电泳U/l速度。三、仪器与试剂仪器:电泳仪1台(附铂电极2个),电泳管1支,秒表1只,滴管2支,漏斗1个,细铜线1条,直尺1把。试剂:0.001mol・dm-3稀KCl溶液,Fe(OH)3溶胶。装置:图2电泳测定装置四、实验步骤Fe(OH)3溶胶的制备及纯化半透膜的制备在一个内壁洁净、干燥的250mL锥形瓶中,加入约100mL火棉胶液,小心转动锥形瓶,使火棉胶液粘附在锥形瓶内壁上形成均匀薄层,倾出多余的火棉胶。此时锥形瓶仍需倒置,并不断旋转。待剩余的火棉胶流尽后,使瓶中的乙醚蒸发至闻不出气味为止(可用吹风机冷风吹锥形瓶口加快蒸发),此时用手轻触火棉胶膜,若不粘手,则可再用电吹风热风吹5min。然后再往瓶中注满水(若乙醚未蒸发完全,加水过早,则半透膜发白,则不合用。若吹风时间过长,使膜变为干硬,易裂开。),浸泡10min。倒出瓶中的水,小心用手分开膜与瓶壁之间隙。慢慢注水于夹层中,使膜脱离瓶壁,轻轻取出,在膜袋中注入水,观察有否漏洞。制好的半透膜不使用时,要浸放在蒸馏水中。用水解法制备Fe(OH)3溶胶在250mL烧杯中,加入100mL蒸馏水,加热至沸,慢慢滴入5mL(10%)FeCl3溶液(控制在4〜5min内滴完),并不断搅拌,加毕继续保持沸腾3〜5min,即可得到红棕色的Fe(OH)3溶胶。在胶体体系中存在的过量H+、Cl-等离子需要除去。用热渗析法纯化Fe(OH)3溶胶将制得的Fe(OH)3溶胶,注入半透膜内用线拴住袋口,置于800mL的清洁烧杯中,杯中加蒸馏水约300mL,维持温度在60°C左右,进行渗析。每20min换一次蒸馏水,反复4次后取出1mL渗析水,分别用1%AgNO3及1%KCNS溶液检查是否存在Cl-及Fe3+,如果仍存在,应继续换水渗析,直到检查不出为止,将纯化过的Fe(OH)3溶胶移入一清洁干燥的100mL小烧杯中待用。盐酸辅助液的制备调节恒温槽温度为(25.0±0.1)C,用电导率仪测定Fe(OH)3溶胶在25C时的电导率,然后配制与之相同电导率的盐酸溶液。方法是根据附录所给出的25C时盐酸电导率一浓度关系,用内插法求算与该电导率对应的盐酸浓度,并在100mL容量瓶中配制该浓度的盐酸溶液。仪器的安装用蒸馏水洗净电泳管后,再用少量溶胶洗一次,将渗析好的Fe(OH)3溶胶倒入电泳管中见图2,使液面超过活塞(2)、(3)。关闭这两个活塞,把电泳管倒置,将多余的溶胶倒净,并用蒸馏水洗净活塞(2)、(3)以上的管壁。打开活塞(1),用HCl溶液冲洗一次后,再加入该溶液,并超过活塞(1)少许,关闭活塞(1)。插入伯电极按装置图29-2连接好线路。溶胶电泳的测定缓缓开启活塞(2)、(3)(勿使溶胶液面搅动),可得到溶胶和辅液间一清晰界面。然后接通稳压电源,迅速调节输出电压为150V〜300V。观察溶胶液面移动现象及电极表面现象。当界面上升至活塞(2)或(3)上少许时,开始记时,并准确记下溶胶在电泳管中液面位置,以后每隔5min记录一次时间及下降端液-液界面的位置及电压,连续电泳40min左右,断开电源,记下准确的通电时间t和溶胶面上升的距离l',从伏特计上读取电压U,并且量取两极之间的距离I。实验结束后,折除线路,用自来水洗电泳管多次,最后用蒸馏水洗一次并注满。五.实验数据记录和处理数据记录:室温: 大气压:表1胶体电泳由上表数据作l,一t关系图,求出斜率u,u即为胶体的电泳速度。由u及U的平均数据,计算胶体的Z电势值。六、讨论利用公式(3)求算Z电位时,有关数值从附录中有关表中查得。对于水的介电常数,应考虑温度校正,由以下公式求得:ln8=4.474226—4.54426X10-3/Ct在Fe(OH)3溶胶实验中制备半透膜时,一定要使整个锥形瓶的内壁上均匀地附着一层火棉胶液,在取出半透膜时,一定要借助水的
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