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文档简介

维生素C的分析维生素C的分析定义维生素是维持人体正常代谢功能所必需的微量生物活性物质,主要用于机体的能量转移和代谢调节,体内不能自行合成,必须从食物中摄取。

分类脂溶性

VitA、D2、D3、E、K1

等水溶性

VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺VitMVitPP分析方法本类药物的分析方法很多,有生物法、微生物法、化学法和物理化学法,多依据其生物特性及理化性质进行,但目前常用的分析方法是化学法或物理化学法。§4维生素C的分析一、结构与性质(一)结构(二)性质1.性状维生素C为白色结晶或结晶性粉末;无臭;味酸;久置色渐变黄。2.溶解性3.酸性C3的–OH上的氢酸性较强PK1=4.17);C2的–OH的氢受C2上电子去密度的增加而难以解离,酸性极弱(PK1=11.57)4.还原性L-去氢抗坏血酸L-二酮古洛糖酸稀盐酸溶液在243nm波长处有最大吸收6.紫外吸收特性7.糖类性质5.旋光性二、鉴别试验(一)硝酸银反应1.原理(二)2﹐6–二氯靛酚钠反应1.原理玫瑰红色无色维生素C还可被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜试液、磷钼酸等氧化剂氧化为去氢维生素C,同时维生素C可使这些试剂褪色、显色或产生沉淀。(三)其他氧化剂反应(四)糖类性质的反应维生素C因结构与糖类似,也具糖的性质。可在三氯醋酸或盐酸存在下,经水解、脱羧,生成戊糖,再脱水转变为糠醛,加入吡咯并加热至50℃,产生蓝色。VCHCl水解-CO2戊糖-H2O糠醛吡咯△蓝色铁、铜离子的检查:原子吸收分光光度法三、杂质检查原子吸收分光光度法(AAS)是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收来测定样品中该元素含量的一种方法。AASUV本质原子吸收分子吸收谱带窄带或谱线吸收宽带吸收光源锐线光源连续光源被测物状态原子状态、原子蒸气分子状态、溶液仪器结构单色器在原子化器之后单色器在吸收池之前测定温度高温(稍高于化合物的分解温度)常温四、含量测定(一)碘量法注意事项:1.稀醋酸酸性介质中滴定维生素C2.加新沸过的冷水3.测定维生素C制剂时,为消除辅料的干扰:滴定前应作些必要的处理。如VC注射液中的抗氧剂焦亚硫酸钠,会干扰碘量法,须在测定前加入丙酮,除去焦亚硫酸钠。(二)2,6-二氯靛酚钠滴定法1.原理2.方法自身指示终点法终点为玫瑰红色3.讨论(1)快速滴定可减少干扰物质的影响,多用于含维生素C的制剂和食品分析。(2)剩余比色测定(定量过量)(测剩余染料)(3)缺点不稳定需经常标定贮存≤一周

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