化学分析中存在的误差分析培训-2018

第一页1第二页，共16页。质量管理(QM)

质量管理分为：QA、QC、QP…

质量管理：质量控制，质量保证；

质量控制：理化检测，微生物检测，仪器分析；质量保证：取样、文件管理、过程控制、质量调查

（偏差）

检验合格不代表产品合格，检验不合格，不代表产

品不合格。

质量标准！（QS）

质量标准建立的依据是什么，基于怎么的质量考虑。第二页第三页，共16页。

检验依据？

《标准》

检验，汉语意思是检查并验证。检验对检验项目中的性能进行测量、检查、试验等，并将结果与标准规定要求进行比较，以确定每项性能是否合格所进行的活动。用特定的方法条件得出结果，然后与标准比较是否符合的过程。第三页第四页，共16页。药品质量检验的项目性状：检验包括外观性状、溶解度、相对密度、熔点、旋光度、折光率、吸收系数、酸值等；2)鉴别检验包括显色反应或沉淀反应、薄层色谱（或纸色谱）、气相（液相）色谱、可见-紫外吸收光谱特征、红外光吸收图谱、离子反应等；第四页4第五页，共16页。药品质量检验的项目3)检查包洁净度、含氟量、pH值（酸碱度、酸度、碱度）、溶液的澄清度与颜色、氯化物（或硫酸盐）、干燥失重、水分（费休氏法或者甲苯法）、炽灼残渣（或灰分）、重金属（或铁盐）、砷盐（或硫化物）、异常毒性、热源、降压物质、生压物质、无菌、原子吸收检测、重量差异、崩解时限、含量均匀度、溶出度（释放度）、澄明度、粒度、微生物限度、纯度等；4)含量测定包括产品的含量检测或者效价检测。第五页第六页，共16页。化学分析检测方法除了微生物检验方法除了仪器分析方法

以前除了微生物检测方法，基本都是理化的方法进行检测，仪器分析的方法基本是很少的，现在的仪器分析方法，大部分都是在理化检测的方法上建立起来的；

微生物检测的方法，也包含由部分理化检测的方法和内容；

如原子吸收分光光度法，原本的方法为半定量对比法。第六页第七页，共16页。理化检测理化检验是在一定的实验室环境条件下，利用各种器具和试剂做手段，运用物理、化学的方法来测定产品质量的方法。理化检验主要用于产品的成分、结构、物理性质、化学性质等质量属性。理化检验与感官检验相比，其结果可以用数据定量表示，较为准确客观，但要求有一定的检验条件，同时对检验人员的知识和操作技术也有一定的要求。理化检验与仪器检验相比较，具有操作简单，局限性小，检测成本低，检测结果可靠等特点。理化检验要求检验员具备可靠的基础理论和熟练的操作技术。

第七页第八页，共16页。

理化检验误差

理化检测的误差总共有以下3种：

1系统误差：检测方法本身的局限性决定的，无法避免；

2随机误差：可降低，但不能避免；

3过失误差：可降低，可避免。

第八页8第九页，共16页。系统误差系统误差的大小往往是可以估计的，可以设法减少和校正。其主要来源有以下3种。1方法误差：由于检验方法本身造成的误差叫方法误差。各种方法以及各个操作过程都可能产生误差，如沉淀的溶解，共同沉淀的影响，高温过程中物质的挥发和分解，滴定过程中反应不完全，干扰离子的影响，终点与等当点不符，诱导反应或副反应的产生等。

第九页第十页，共16页。系统误差2仪器误差：仪器不准或试剂不纯所引起的误差叫仪器误差。（此处的仪器不同于分析仪器）如天平、法码、滴定管等测量仪器的精度不够所引起的误差，又如试剂含有杂质，蒸馏水质量不佳等所引起的误差以及环境因素对仪器、试剂影响所产生的误差等。3操作误差：一般指正常操作情况下，检验人员主观因素所造成的误差。如观察颜色的敏锐程度不同造成的误差，以及采样不能代表平均成分，各分析步骤中很难避免的机械丢失与操作过程中杂质的引入，计算过程中不可避免的误差等均属此类。

第十页第十一页，共16页。随机误差在同一条件下对同一对象进行重复测量时，虽然消除了系统误差，仍然不一定能够获得一致结果。这些由于不确定因素所造成的具有不规则的随机性变化的误差，称为随机误差。系统误差和随机误差都是指在正常操作情况下产生的误差，这些误差的产生，在一定意义上说都具必然性。

第十一页11第十二页，共16页。过失误差是由于检测人员在检测过程中犯了不应有的错误造成的，从而明显歪曲了测定的结果。如因操作不细心、加错试剂、读数错误、等引起结果的差异也称为“错误”。明知是错误的结果应立即舍弃。在对同一对象重复测定，所得结果中有相差较大的结果出现时，应警惕这些结果是否是错误造成的。要认真分析原因，以确定其性质。

第十二页第十三页，共16页。降低理化分析中的误差1.正确管理样品

样品正确保存，正确进行前处理，正确溶解、定容，对照品，检验用试剂应当符合要求；2.正确管理人员提高检测人员的专业技术水平，定期对检验人员进行培训；3.正确管理设备采用高精度、重复性好、可靠性好的设备；4.正确选用器皿

选用符合要求的器皿，容量瓶，移液管等；5.正确控制环境

合理控制