SYT51071995水基压裂液性能评价方法

SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5107-1995水基压裂液性能评价方法佃96-06-30实施佃佃96-06-30实施中国石油天然气总公司根据压裂液技术研究的发展、先进技术的引进、仪器设备的更新以及原标准实施过程中存在的一些问题，本标准对SY5107-86《水基压裂液性能评价推荐作法》进行了修订。本标准保留了原标准屮多年实践证明适合我国压裂液性能测定方法的主要内容。但随着我国压裂液技术研究发展，压裂液性能不断的提高和改善，为了更全面地测定压裂液性能，增加了用表面张力仪测定破胶液表面张力和界面张力的测定方法、压裂液交联时间测定方法、降阻率的现场测定方法；由于试验仪器设备的更新，增加了RV20粘度计测定压裂液流变性的方法。压裂液对岩心基质渗透率损害机理的研究表明，压裂液滤液侵入，滤液在地层孔隙、喉道屮发生物理化学变化，是造成压裂地层基质渗透率损害的主要原因。因此，修订了压裂液对基质渗透率损害的测定方法，删去了原标准屮粉剂含水、水不溶物测定方法，还删去RV。测流变性及管路摩阻测定方法和附录屮部分内容，对有的章、条内容作了补充完善和调整。本标准与原标准相比章、条内容有变动。本标准从生效之日起，同时代替 SY5107—86。本标准的附录A是标准的附录；本标准的附录B、附录C、附录D都是提示的附录。本标准由油田化学专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：石油勘探开发科学研究院采油工程研究所、石油勘探开发科学研究院廊坊分院压裂酸化中心。本标准主要起草人官长质何秉兰卢拥军崔明月、八-刖言TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"1范围 1\o"CurrentDocument"2引用标 1\o"CurrentDocument"3定义 1\o"CurrentDocument"4仪器设备及试剂 1\o"CurrentDocument"5压裂液试样制 2\o"CurrentDocument"6压裂液性能测定方法 2附录A（标准的附录）压裂液性能测定结果表格式 10附&B（提示的附录）旋转粘度计与管道或裂缝中K,n,值换算 11附录C（提示的附录）旋转粘度计测定说明附录D（提示的附录）岩心渗透率损害率测定说明 13中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5107HSY/T5107H田95水基压裂液性能评价方法1范围本标准规定了水基冻胶压裂液性能测定方法。本标准适用于稠化水压裂液的性能测定和评价。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所有版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6541GB/T6541-86SY/T5336・88SY/T5341-88SY/T5370.91SY/T5617_93常规岩心分析推荐作法 法）田菁压裂液表面及界面张力测定 挂片法表（界）面张力测定方法悬滴法SY/T6074_94SY/T6074_94植物胶及其改性产品性能测定方法3定义本标准采用下列定义。1滤失量finalfiltration在规定的实验温度、压力和时间内，压裂液通过滤纸或岩心所滤出的总液量， mL以Chi。表示。2初滤失量 firstfiltration是时间为零时单位面积上的滤失量，即在直角坐标上，以滤失量为纵坐标，以滤失时间平方根为横坐标画曲线，取其直线段延长，得到与纵坐标相交的截距，其与滤失面积的比值， m3/m2,以・Qsp农不O3滤失速度 filtrationrate单位滤失时间内、单位面积上的滤失量， m/min,以uc表示。4滤失系数 filtrationcoefficient单位滤失时间平方根内、单位面积上的滤失量， 以C3表示。5岩心基质渗透率损害率 corematrixpermeabilitydamageratio在一定温度、压差条件下，岩心挤入压裂液滤液前后渗透率变化值与岩心基质渗透率比值的百分数，％,以d表示。4仪器设备及试剂中国石油天然气总公司1995—12—25批准中国石油天然气总公司1995—12—25批准佃96—06—30实施1药物天平：感量0.1g2电子天平：感量0.0001go2搅拌器：吴茵（Warring）混调器或冋类产品，电动搅SY/T5107-19954粘度计：范50C型、RV2、RV20旋转粘度计，范35型或六速旋转粘度计，品氏毛细管粘度计。5交流稳压电源：额定功率IkVAo4.6调压变压器：额定功率 IkVAo4.7电热恒温水浴锅：工作温度为室温〜 100C±1Co4.8电热恒温干燥箱：工作温度为室温〜 200C土1C(或250C±IC)。4.9气体渗透率测定仪。4.10咼温咼压岩心流动试验仪。4.11高温高压滤失仪及配套NO988滤纸或同类产品。24.12真空泵：抽气流量2-4L/S,额定真空度6.66X2Pa。4.13离心机：转速为0〜4000r/min,配套离心管，其容量为 50mL°4.14圆环法界面张力仪：符合GB/T6541的规定。4.15挂片法界面张力仪：符合 SY/T5370的规定。4.16悬滴法界面张力仪：符合 SY/T5617的规定。4.17密度计：精度士0.0001g/cm3o4.18玻璃过滤漏斗： 100G4#、1OOGs#4.19生物显微镜。4.20氯化钾，氯化钠、氯化镁、氯化钙：均为化学纯试剂。5压裂液试样制备1试样制备要求说明压裂液名称、各组成成分、用量、配比、加入顺序、配制水的要求，说明配制条件及特殊要求。2基液制备用植物胶粉及改性产品和聚合物干粉制备基液。按配比把所需的粉剂和添加剂准确称取或量取，放入盛有500mio试验用水的吴茵混调器中，使其在低速下搅拌，便于按顺序将所需粉剂和添加剂缓慢加入，然后用调压变压器控制电压在 50-55V,使混调器在6000r/min土200r/min的转速下高速搅拌5min,形成均匀的溶液，倒入烧杯屮加盖，放入恒温 30C水浴锅中静止恒温4h,使基液粘度趋于稳定。3冻胶制备3.1按配比要求配制好所需浓度的交联剂溶液。按交联比量取交联剂溶液，取 5.2制备的基液500mi。倒入吴茵混调器屮，调电压使吴茵混调器搅拌器转动，使液面形成旋涡，直到旋涡底见到搅拌器顶端为止。使搅拌器恒速转动，这时将交联液倒入，在混调器屮搅拌，旋涡会逐渐消失，到液面微微突起，形成能挑挂的均匀冻胶。3.2—次成形冻胶制备。按配比将所需的增稠剂、交联剂、防腐剂、表面活性剂等化学添加剂准确地称、量好，量取配制成500mlo冻胶所需的试验用水，倒入吴茵混调器屮，控制电压在50-55V，使混调器在6000r/min 200r/min的转速下搅拌，按顺序将所用的各种化学剂缓慢加入混调器屮，加完后再快速搅拌直到液面微微突起，形成能挑挂的均匀冻胶。6压裂液性能测定方法下列测定结果均填入压裂液性能测定结果表屮，其格式见附录 A(标准的附录)01基液表观粘度测定用5.2配制的基液测定，按SY/T6074-94+的6.4进行。2流变性测定压裂液流变性测定是将压裂液视为假塑性幕律流体。均匀。按试验设定程序进行自动化测试。 均匀。按试验设定程序进行自动化测试。 SY/T5107H田95SY/丁51Q7-佃952.1RV2粘度计测定方法2.1.1压裂液的Kv,n值测定将压裂液按测定简要求装入样品杯中， 将水浴锅预先加热到所需测定温度，待样品杯外加热套温度达到测定温度后，开始计算恒温时间。当达到选定的恒温时间开始测量，参见附录 C（提示的附录）屮的表C1。测量时剪切速率由低到高， 按仪器额定的a档I〜8档依次进行。在各档剪切时间为Imin,测定一条初始流动曲线，剪切速率范围是 0〜145.8S1。然后在145.8S'1剪切速率下，使压裂液受到长时间连续剪切。每隔半小时测一条流动曲线，直到压裂液表观粘度值为 50mPa-S时停止测定。测定时间也可以根据压裂作业施工时间确定。 （可完成一个变剪切测量后，升温，再进行下一个温度的变测量，这样可得不同温度下的 Kv,n值）Kv,n值为所测流动曲线Kv,n值的算术平均值，也可根据工艺设计要求选取。2.1.2剪切稳定性测定装好样品按6.2.1.1方法，开始时测定一条初始流动曲线，剪切速率范围是 0〜145.8S」。然后在145.8S1剪切速率下使压裂液受到长时间连续剪切，直到压裂液表观粘度值为 50mPa•s时停止测定。用表观粘度随剪切时间变化趋势表征剪切稳定性，剪切时间也可定为压裂作业施工的时间。6.2.1.3热稳定性测定将压裂液装好，加热升温到所需测量温度时，使压裂液在定剪切速率 （一般145.8S1）下剪切，剪切时间Imin,读相对稳定值。然后恒温30min或60min,再剪切Imin,依次进行，直到压裂液的表观粘度值达到50mPa-s为止。用表观粘度随恒温时间变化趋势表征热稳定性，选定测量温度为压裂液适用温度。6.2.1.4数据处理TOC\o"1-5"\h\za） 由仪器给定的等级表查出不同转速下的剪切速率值 D,ob） 由给定的等级表查出测量系统所对应剪切速率范围的圆筒系数，各剪切速率下的应力值 r按式（1）计算：•r=Z< o （ 1）式中：r 仪器内筒半径处剪切应力， MPa；Z——圆筒系数；一一指示仪读数。c） 用r,Dr在双对数坐标上作图， r为纵坐标，Dr为横坐标，作出流动曲线，取其直线段延长与纵坐标相交，其截距的反对数为 Kv,斜率为n。Kv,n值也可以采用线性回归计算求出。d） 表观粘度按式（2）计算：av亜100fDr式中：f一一仪器电源频率，Hz；av……表观粘度，mpa•SDr—一剪切速率，S16.2.2RV20粘度计测定方法6.2.2.1压裂液的Kv,n值测定试验程序设定：压裂液样品在仪器加热过程中，升温速度为3.0C/miniO.2C/min,转子以剪切速率3S1转动；当温度升至设定的试验温度后， 转子转速增加，使剪切速率由3S「逐渐升高到170S1;然后使转子转速减少，剪切速率由 170S1降至3S—变剪切速率测定时间共计 6min;以后跳跃到剪切速率170S1,继续剪切，每隔0.5h重复一次变剪切速率测试。重复次数根据压裂作业施工时间确定。测定方法：按样品容器筒需用量装好压裂液，用高温油浴加热样品，转子低速转动，使样品受热Kv,n取值按6.2.1.1进行。6.2.2.2剪切稳定性测定装好压裂液样品后，对样品以 3.0C/min02C/min升温速度加热，使转子转动，剪切速率为3S1,当样品达到测定温度时开始测定。使转子转速增加，当剪切速率达到 170S1时连续剪切，直到压裂液表观粘度值为50mPa-S,停止测定，用表观粘度随剪切时间变化趋势确定压裂液剪切稳定性，剪切时间也可定为压裂作业施工时间，测定温度为压裂液适用温度。6.2.2.3热稳定性测定装好压裂液后，按上述要求对样品加温，当样品达到测定温度，使转子以 170S1,剪切速率剪切Imin,然后静止恒温30或60min,再剪切Imin,再恒温，依次进行，直到压裂液表观粘度值为 50mPa•S时停止测定。用表观粘度随恒温时间变化趋势确定压裂液热稳定性， 测定温度为压裂液适用温度。6.2.2.4耐温性能测定装好压裂液后，对样品加热，控制升温速度为3C/min 0.2C/min,同时转子以剪切速率170S「转动，压裂液在加热条件下受到连续剪切，直到在某温度下，压裂液表观粘度值为 50mPa-S为止。用表观粘度随温度增加的变化值测出压裂液耐温程度。6.2.2.5数据处理剪切速率Dr按式(3)计算：TOC\o"1-5"\h\zDr=DreN (3)剪切应力 「按式(4计算：r-reS (4)表观粘度 av按式(5)计算：S二r/Dr1000 (5)流变参数Kv和n按幕律流体式(6)计算：n-r-KvDr (6)式中：Dre一一转筒转一圈的剪切速率， S'1;N■■…仪器转数，r/min；r一一剪切应力，Pa；re一一仪器系数；S——仪器读数，Kv—-稠度系数，mpa•Sn；n—流动彳丁为指数。以上各参数均由计算机软件程序自动计算，并输出计算结果。6.2.3范50C粘度计测定方法6.2.3.1压裂液Kv,n值测定按样品杯需用量装好压裂液，用高温油浴加热。加热过程中，样品杯以转速 2-5r/min转动，使样品受热均匀。当测定温度高于90C时，需在加热之前对样品施加压力。 施加压力值按仪器说明书要求给定。当样品达到所需温度时进行测定。 转筒转速由低到高，每一转速下，使压裂液连续剪切Imin,再调换到下一规定转速下剪切，直到剪切速率为 170S1为止，读取剪切时间为Imin的相对稳定值。测定一条原始流动曲线，剪切速度为 0〜170S1;然后以170S1剪切速率继续剪切，每隔0.5h测定一条流动曲线，直到压裂液表观粘度值为 50mPa-s时停止测定。测定时间也可根据压裂作业施工时间确定，测定温度为压裂液适用温度。转速选定：按剪切速率为3,5,9,16,27,48,81,170S1相对应的转筒转速。测定温度：压裂液适用温度。SY/T5107H田95测定压力：按仪器说明书要求给定。 测定压力：按仪器说明书要求给定。 SY/T5107H田95测定压力：按仪器说明书要求给定。 测定压力：按仪器说明书要求给定。 SY/T5107H田95Kv、n取值按6.2.1.1进行。6.2.3.2剪切稳定性测定6.2.3,1方法测50mPa-s6.2.3,1方法测50mPa-s时停止170S1转动，样品直到压裂液的剪切时间、测定温度、剪切稳定性表征与6.2.2.2相同。6.2.3.3热稳定性测定装好压裂液后，对样品加热、加压，当样品达到测定温度时使转筒以剪切速率被剪切时间为Imin,读相对稳定值，然后恒温30或60min,再剪切Imin,依次进行,表观粘值为50mPa-S时停止测定。热稳性表征、测定温度与6.2.2.3相同。6.2.3.4耐温性测定装好压裂液后，对样品加热、加压，控制升温速度为 3C/min±0.2C/min,同时使转筒以剪切速率170S1转动。压裂液受到连续剪切，直到在某温度下压裂液表观粘度值为 50mPa-S为止。用表观粘度随温度增加的变化值表示压裂液的耐温程度。6.2.3.5数据处理剪切速率Dr按式（7）计算:TOC\o"1-5"\h\zDr=Dr1N （7）剪切应力r按式（8）计钓：：r二旳1M （8）表观粘度av按式（5）计算：Jav二r/Dr1000 （9）式中：Drl一一转筒转一圈的剪切速率， S'1;«一一记录纸上每格代表的应力值， MPa；M……记灵纸上应力值格数。求Kv,n值按6.2.1.4数据处理。旋转粘度计与管道或裂缝中 K,n,值的换算见附录B（提示的附录）。6.3高温高压挣态滤失性测定测定不含支撑剂的压裂液在高温、高压条件下通过滤纸的滤失性。测定温度：压裂液适用温度范围。测定压力：仪器规定试验压差为 3.5MPa；回压按仪器要求确定。1调整加热套温度，使加热套温度比测定温度高 5-10Co2装入压裂液样品300mi+注意不得沾污“O”形密封圈。6.3.3在“O”形密封圈上仔细地放嚣一片圆形滤纸，装好滤筒并放进加热套内，使之坐在底部的销子上。6.3.4对样品加热、加压。按仪器说明书中试验温度要求，给滤筒施加压力和回压，滤筒升温时间大约是30min,待滤筒温度达到测定温度时，用氮气压力源供给预定压力，随即打开进气阀，旋松阀杆螺纹约二分Z—转。5在放泄阀杆下放一个量筒，旋松阀杆螺纹二分之一转， 使滤液开始流出，同时记录I,4,9,16,25,30,36min时的滤失量，精确到O.lmLo测定过程中，温度允许波动为土 15C。6滤失性计算。用压裂液在滤纸上的滤失数据，以滤失量为纵坐标，以时间平方根为横坐标，在直角坐标上作图。如滤失量与时间平方根关系在直角坐标图上不是一条过原点的直线，则通过滤失时间为 9,16,25min的这些点给岀一条尽可能好的直线。该直线段延长与 丫轴相交，得出时间为零时的截距A,该直线段的斜率为n。受滤饼控制的滤失系数C3、滤失速度vc和初滤失量Qsp按（10）、 （11）、 （12）式计算。SY/T5107-1995TOC\o"1-5"\h\zm /sC3=0.005— ( 10)AVcf ( 11)JtQsp=h （ 12）pA式屮；m……滤失曲线的斜率，mL/..minA 滤失面积，cm2；Cs……滤饼控制滤失系数，m/min；vc……滤失速度，m/min；h一一滤失曲线直线段与丫轴的截距，cm3；Qsp■…初滤失量，rr?m2ot■…滤失时间，miru6.4压裂液滤液对岩心基质渗透率损害率测定6.4.1实验准备6.4.1.1岩心选取和准备最好使用在待压裂的地层屮取得的天然岩心。如果没有，也可以使用与待压裂地层渗透率、孔隙度、岩性相似的其他地层或露头岩心，或制做与上述岩性相似的人造岩心进行试验。天然岩心应从油层流体流动相同的方向钻取圆柱体，两端面磨平，并与光滑的圆柱面相垂直。岩心直径为25-25.4mm或者37〜38mm,岩心长度为直径的 1〜1.5倍。岩心必须彻底洗油，岩心清洗按SY5336—88中4.5.1进行，岩心烘干按SY5336—88中4.6进行。6.4.1.2标准盐水配制及处理a） 标准盐水组成2.0%KCI+5.5%NaCI+0.45%MgCI2十0.55%CaCI?b） 配制步骤按组成成分和浓度要求，准确称取所需KCI、NaCI、MgCI:、CaCI:加入到所需计量的蒸憎水屮，可适当加热，不断搅拌，直到全部溶解。c） 标准盐水处理将配制好的标准盐水用 100G4#玻璃过滤漏斗过滤，还需用真空泵脱气 1h06.4.1.3煤油处理用实验用煤油做模拟油，需将煤油用硅粉或活性白土处理，除去煤油中的水分及杂质，再用批OOGf玻璃过滤漏斗过滤，还需用真空泵脱气 Iho6.4.1.4测定岩心气体渗透率按照SY5336-88中第7章进行。6.4.1.5岩心抽空饱和及孔隙体积测定a） 将抽提烘干已恒量的岩心放入真空干燥器中，用真空泵抽空脱气，当真空度低于 133Pa时抽空2-8h,对于渗透率特别低的岩心，需适当延长抽空时间。b） 缓慢引入已过滤抽空脱气的盐水到真空干燥器中，岩心逐步被盐水饱和，直到岩心完全浸入液体中，再继续抽空1h,使岩心饱和度尽量增高。停止抽空后，使真空干燥器缓慢与大气相通，在岩心恢复到大气压力状况后至少浸泡1h。c）将岩心取出，用滤纸迅速擦去岩心表面的液体并称量，岩心的孔隙体积等于岩心饱和液体后质量与饱和前质量Z质量与饱和前质量Z差除以饱和液体密度。SY/T5107H田956.4.1.6压裂液滤液的制取按6.3测定方法，使滤失时间增加，收集全部压裂液滤液。6.4.2岩心基质渗透率测定6.4.2.1挤盐水通过岩心将岩心放入高温高压岩心流动试验仪夹持器屮，接好试验流程，使盐水从岩心下端挤入，上端流出。挤入压差为0.7MPa,根据岩心渗透率大小，可以适当升高或降低挤入压差。要求通过盐水量为孔隙体积的10倍，使岩心进一步饱和盐水。6.4.2.2测煤油通过岩心渗透率Ki使煤油从岩心下端挤入岩心，驱替岩心孔隙屮的盐水，直到全出煤油，煤油流量稳定后测其流量，使所测渗透率误差不超过2%。试验压差选定为0.7,1,1.4MPa,根据岩心渗透率大小选其中一个压差值，见附录D（提示的附录）。6.4.2.3压裂液滤液挤入岩心将压裂液滤液装入高压容器中，用压力源加压，使滤液从岩心夹持器上端入口进入岩心 （与挤盐水和煤油的方向相反）。挤入压差可根据岩心渗透率大小选用 0.7,I,1.4MPa,挤入滤液量以时间为36min为限，按1,4,9,16,25,30,36min计量体积。挤完后，关闭夹持器两端阀门，使滤液在岩心中停留2h。试验温度为压裂液适用温度。6.4.2.4测煤油通过岩心渗透率K:待岩心冷却到室温，按6,4.2.2方法测定岩心受到压裂液滤液损害后的煤油渗透率 K2,要求驱替煤油量为孔隙体积的5-15倍。6.4.2.5注水井压裂时岩心渗透率Ki,Ka注水井压裂时岩心渗透率Ki,a均用盐水测定。6.4.3数据处理6.4.3.1岩心渗透率按式（13）计算：Kp汽Kp汽A式中：K一一煤油或盐水通过岩心渗透率， m2；Q一一煤油或盐水通过岩心的体积流量， mL/SL 岩心轴向长度，cm；2A——岩心横截面积，cm——煤油或盐水粘度，mPa•S；4）一一岩心上、下流的压力差，MPa。6.4.3.2基质渗透率损害率按式（14）计算：KAKAK2100 14)Ki式中： d——渗透率损害率，％；心——岩心挤压裂液滤液前的基质渗透率，K2——岩心挤压裂液滤液的损害渗透率， m2o6.5压裂液破胶性能测定测定压裂液破胶速度及完全破胶的时间，为压裂施工反排压裂液提供参考。将体积为50mio压裂液装入密闭容器内，放入主电热恒温器中加热恒温，恒温温度为油层温度。使压裂液在恒温温度下破胶，取上面的清液测定粘度。6.5.1破胶液粘度测定用品氏毛细管粘度计测定破胶液粘度，按操作说明书进行，测定温度为 30C或等于井口出油温度。破胶液粘度低于10mPaS为合格。SY/T5107H田95SY/T5107H田956.5.2破胶液表面、界面张力测定测定压裂液破胶液表面、界面张力，为优选适用的表面活性剂、助排剂提供参考，从而提高压裂液的返排率。a） 圆环法以煤油和破胶液清液界面作油水界面，按 GB/T6541测定。b） 挂片法取压裂液破胶液清液按SY/T5370测定。c） 旋滴法取压裂液破胶液清液按SY/T5617测定。6.6压裂液残渣含量测定残渣是压裂液常规破胶液屮残存的不溶物质。测定残渣含量，为降低油层损害、提高裂缝导溶能力提供参考。6.6.1取试验用水和现场用水， 分别按5.2,5.3制备冻胶压裂液。称取50g,其视密度为1g/cm3,认为是50mL装入不锈钢容器罐加热恒温破胶，恒温温度为油层温度，恒温时间为压裂液彻底破胶时间，使压裂液彻底破胶为破胶液。6.6,2把破胶液全部倒入已烘干恒量的离心管中，将离心管放入离心机内，在 3000r/min的转速下离心30min,然后慢慢倾倒出上层清液，再用水50mio洗涤不锈钢容器后倒入离心管中，用玻璃棒搅拌洗涤残渣样品，再放入离心机屮离心20rain,倾倒上层清液，将离心管放入恒温电热干燥箱屮烘烤，在温度105C±1C条件下烘干至恒量。15)计算:mi6.6.3压裂液残渣含量按式（15)计算:mimg/1；mg/1；式中：3……压裂液残渣含量，m3……残渣质量，mg；V压裂液用量，Lo要求平行做两个样品，测定结果误差不大于 0.5%,结果取算术平均值。6.7压裂液与地层流体配伍性测定测定压裂液破胶液与地层原油和地层水作用能否产生乳化及沉淀， 以便采取措施减少其对地层渗透率的损害。6.7.1将原油和压裂液破胶液分别按 3:1,3;2,1:1的体积比混合，总液量为50mL,装入容器置于电热恒温水浴锅屮，加热恒温，恒温温度为压裂地层温度，地层温度大于 95C的都采用95Co使搅拌器转速逐渐增到 1400r/min后恒速搅拌，搅拌时间5min,然后将全部液体倒入刻度比色管屮，记录实际乳状液的体积。取样在显微镜下观察乳状液的类型。6.7.2把装有乳化液的具塞刻度比色管放入恒温水浴锅屮静置恒温，恒温温度与 6.7.1相同。分别记录时间为3,5,10,15,30,60rain及2,4,10,24h分离出的破胶液体积。6.7.3乳化率和破乳率按式（16）、 （17）计算：上100 （ 15）V林V22100 （ 16）式屮：4原油与破胶液的乳化率，%；5——原油与破胶液乳化液的破乳率，%；V——用于乳化的破胶液总体积，mL；Vi——V中被乳化破胶液体积，mL SY/T5107・1995V2 力中脱出破胶液体积,、mr。6.7.4取破胶液与地层水按1:2,1,1,2:1的体积比混合，总液量为60mio,观察是否产生沉淀。6.7.5含水原油脱水方法：若所取原油含水，需进行简易脱水。将含水原油倒入烧瓶屮，放入电热恒温水浴屮加热，恒温温度一般比原油凝固点高 20C左右，恒温至脫出水量不变为止。脱水原油取上部样品进行配伍性测定。6.8压裂液交联时间测定对延迟交联的压裂液，应测定交联时间，为现场施工提供依据。按5.3.1制备冻胶的方法，用秒表记录交联剂溶液倒入混调器屮直到形成均匀冻胶压裂液的时间。6.9压裂液降阻率测定测定不含支撑剂压裂液及清水在油管中流动的压力降， 从而测定出压裂液的降阻率。其测定方法按SY5341——8中9.3进行。附录A（标准的附录）压裂液性能测定结果表格式压裂液性能测定结果表序号项目测定结果及说明1234剪切稳定性剪切时间，min表观粘度,mP.S5热稳定性恒温时间，min表观粘度,mP.S6耐温性加温温度，C表观粘度，mP.S7初滤失量，m/m8滤失系数，m/Jmin9滤失斜率，mL/p，min10基质渗透率伤害率，%11破胶液粘度，mPa.S12破胶液表面张力，mN/m13破胶液与煤油界面张力，mN/m14残渣含量，%15破乳率，%16是否生成沉淀17降阻率，%附录附录B（提示的附录）旋转粘度计与管道或裂缝中K,n,值换算用旋转粘度计按本标准测定的圆筒壁处的稠度系数 B1在旋转粘度计不同测量筒中：道流动、裂缝流动中的有关参数有如下换算关系。 Kv,流动行为指数n和表观粘度 av,与管■:.R2 TOC\o"1-5"\h\zRi ( Bi)rn：2 ( B2)K=Kvrj ( B3)B2在圆管道屮：KP8v3KP8v3AJntILD4n(B4)(B5)B3在裂缝中:J46vT\A/$J46vT\A/$乂KwhW2(B6)(B刀式中:, 与粘度计内、外筒几何尺寸有关的系数;式中:Ri,R2粘度计内、外筒半径， cm；2K一一流体稠度系数，10mPa•S；v—-管道中流体流速，m/s；Q 管道中液体流量，m?/min；Kv,Kp,Kw2为旋转粘度计测量筒壁、圆管壁、裂缝壁处流体稠度系数， 10mpa.p.为圆管壁、裂缝壁处流体表观粘度 mPa-S；D管道内径，m；H——裂缝高度，m；W——裂缝宽度，m。附录C（提示的附录）旋转粘度计测定说明C1旋转粘度计测定说明：压裂液流变性测定，是将压裂液视为假塑性幕律流体，测定方法、数据处理都以此为基础，经大量实验验证是可行的。采用范50C粘度计，按本方法对植物胶、聚合物、高温压裂液进行流变性测定，测定 Kv,n值均采用规定剪切速率下剪切，剪切时间为Imin,读其相对平稳值，记录仪记下的流变图较好。将所测剪切应力随剪切速率的变化值在双对数坐标上做图， 做出的流动曲线基本上趋于直线。试验验证此方法是可行的。为考察压裂液对剪切时间的依赖性， 模拟压裂液在裂缝中受到剪切的情况， 制定岀了测定压裂液剪切稳定性的方法，即使压裂液在一定温度、压力条件下，以一定的剪切速率进行剪切，使压裂液受到长时间连续剪切，从而测定出压裂液抗剪切性能。为考察压裂液耐温性、热稳定性，模拟了压裂液在地层温度下的粘度变化，制定出测定表观粘度随温度变化曲线和表观粘度随加温时间变化曲线的方法， 还可测定压裂液在定剪切速率、 定温度作用下表观粘度变化的情况。C2RV2粘度计加热恒温时间的选取见表 Clo表C1加温时间参考表测试温度，C30405060708090恒温时间,min附录D（提示的附录）岩芯渗透率损害率测定说明由于岩心渗透率对试验结果影响很大， 因此要求计算渗透率值时， 必须在一定的试验压差下使液体在层流状态下通过岩心。所以，测渗透率试验压差选定为 0.7,I,1.4MPa,根据岩心渗透率大小选其屮一个压差值，在试验压差下，使液体在岩心屮的流速低于该岩心储层的临界流速。反排压差应与测渗透率压差值相等或较大，以便放大压差反排，其选值参见表 DL表D1选取试验压差表测忆压差，MPa0.71.01.4测©压差，MPa0.7,1.0,1.4,2.8,3.51.0,1.4,2.8,3.51.4,1.8,3.5石炭系油藏埋深4850-5250m之间，地层压力在55-61MPa之间，压力系数平均为12属微异常高压力系统。其中凝析气层具有正常的压力系统，压力系数1.07o油藏地层温度一般为105-115C,地温梯度平均为 2.1C/100m,属正常温度系统。地温梯度1.939-2.825€/100m,平均2.085^/100mo各油组地温梯度也无明显差别。石炭系油藏为同一温压系统，该油藏可作为一套开发层系开发DK1井加砂压裂配方：加砂压裂配方：100C0・45%GHPG+1.0助排剂DJ-02+1.0%破乳剂DJ-10+0.025%柠檬酸+0.3%DJ-14（温度稳定剂）+0.05%甲醛（杀菌剂）+0.8%ZYT交联液（ZYT-AZYT-B=1:1）。破胶剂体系：胶囊破胶剂与氧化破胶剂（过硫酸铉）相结合排液情况：压裂后2小时放喷，累计出液6.32m3,后交采油厂上抽吸作业。压裂液冻胶耐温抗剪切性能曲线时间（min）图4・7DK1压裂液粘温曲线DK10井加砂压裂配方：110C0.45%GHPG增稠剂）+1%ZH-5（助排剂）+1%HS-308（破乳剂）+0.1%DS-10（杀菌剂）+0.5%DS-208（粘土稳定剂）+0.025%柠檬酸（PH值调节剂）+0.3%DJ-14（温度稳定剂）+0.8%ZYT交联液（ZYT-AZYT-B=1:1）。破胶剂体系：胶囊破胶剂与氧化破胶剂（过硫酸钱）相结合。S108井砂岩加砂压裂配方及性能120C0.55%HP（增稠剂）・1+2.0%KCI（防膨剂）+1%ZH-5（助排剂）+1%HS-308（破乳剂）+0.10%Na2C03+0.05%NaOH调节剂）+0.3%DJ-1（温度稳定剂）+0.5%（V/V）（YP150+YC150）+0.1%甲醛破胶剂体系：胶囊破胶剂与氧化破胶剂（过硫酸钱）相结合。图4-8压裂液破胶流变实验表4・2施工屮压裂液性能施工过程排量m3/min摩阻系数MPa/Km滤失系数小压4.45.9正式压裂5.26.56.20E-04排液情况:去掉油嘴，第一次压裂排液量120.3m3,第二次压裂排液量为193斥，水样PH71.1.1.1塔河油田压裂液性能评价表4-3塔河压裂液主要性能指标序号项目条件工艺设计中提供指标实测性能指标1稠化剂使用浓度，％0.45-0.552增稠剂残渣含量，%4.524.393基液粘度，mPa.S常温、剪切170s1v溶胀16h>50654基液pH值7〜98.55冻胶粘度，mPa.S120Cv剪切170s1v90min>501506破胶时间，h<1267破胶液粘度，mPa.S90C<54.58表面张力，mN/m常温<3327.59界面张力，mN/m常温<53.2110破乳率，%70°C,2h>929511防膨率，%>709212交联时间，min常温>33.513残渣含量，mg.U<55028514降阻率■■清水摩阻52%从液体性能测试数据和现场施工及压后产能情况表明，目前塔河油田压裂液体系所取得主要成果是：a） 采用有机延缓交联技术降低压裂施工压力；b） 降低了稠化剂使用浓度；c） 采用胶囊破