2013气相初级试题-带答案

气相色谱仪操作岗初级测试题一、填空题（每空1分，共50分）1、气相色谱仪中，氮气或氦气的作用是（ 载气），氢气的作用是（ 燃烧气），压缩空气的作用是（助燃气）。2、 用气相色谱仪检测有机氯农药残留量时，用的检测器是（ECD或电子捕获检测器），检测脂肪酸ARA、DHA的检测器是（FID或氢火焰离子检测器）3、按流动相的物态可将色谱法分为（气相色谱法）和（液相色谱法），前者的流动相的（气体），后者的流动相为（液体）。4、若进样量为1ul,分流比为9:1,则实际进入色谱柱的样品量为（O.lul）。5、气相色谱的仪器一般由（气路系统）（进样系统）（分离系统）（温度控制系统）（检测）和（记录系统）组成。6气相色谱分析时一种分离分析方法，它的特点是适用于多组分混合物的（ 定性）和（定量）分析。7、 在气相色谱分析中，衡量两组份分离效果的指标是（分离度）。8、用气相色谱仪检测甜蜜素时，所用的检测器是 （FID或氢离子火焰检测器）9、 气相检测农药残留时中，用到的定量方法是（外标法），此方法要求进样量的体积要精确。10、 气相色谱仪上需要定期检查更换的耗材有（进样隔垫）（O行圈）（衬管）（石英棉）（石墨压环）。11、气相载气的纯度要求（99.999%），检查气瓶是否漏气可采用（涂抹肥皂水）的方法，高纯氮载气总压低于 （2 ）MPa时，应及时更换钢瓶。12、在气相色谱外标法分析中，用于定性分析的是（保留时间或出峰时间 ）用于定量分析的参数是（峰面积 ）；气相色谱柱中定量分析的依据是在实验条件恒定时（峰高或峰面积）与（进样量）成正比。13、 气相色谱的定性，是利用同一种物质在相同条件下，在一根色谱柱上保留时间（相同）的原来。14、 用气相色谱仪检测有机氯农药残留时，前处理时所用的石油醚的沸程（ 30-60）摄氏度，使用的浓硫酸纯度是（ 优级纯），它的作用是（净化）。15、气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经（ 色谱柱，分离，然后各组分依次流经（检测器），它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。16、 色谱分析法进行定量分析样品组分时，要求两组分的分离度至少（ 1.5 ）o17、 氢气发生器的液位不足时，应及时补（纯水或10%氢氧化钾溶液）即可，加液时不要超过（上限水位线）。18、 使用ECD检测器时，只需要载气（N2），不需要辅助设备，使用FID检测器时,除了需要载气外，还需要（ 氢气）和（压缩空气）。19、气相色谱定量方法有（归一化法）、（内标法）、（外标法）等方法。20、气相进样的常用两种方法是 （分流进样）和（不分流进样），所以两种进样玻璃寸管要对应使用。二、选择题（1-14题每题1.5分，15-16每题2分；共25分）1、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件： （B）A进样系统 B分离柱C热导池 D检测系统2、 在气相色谱分析中，试样的出峰顺序由（D）决定。A记录仪 B检测系统C进样系统 D分离系统3、 常用于评价色谱分离条件选择是否适应的物理量（C）A理论塔板数B塔板高度C分离度D死时间4、 衡量色谱柱柱效的指标是（A）A塔板理论数 B容量因子C相对保留值D分配系数5、 物质的分离是在（B）中完成的。A进样口B色谱柱C流动相D检测器&对气相色谱柱分离度影响最大的是（ A）A色谱柱柱温 B载气的流速C柱子的长度D填料颗粒的大小7、试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（C）A氢气 B氮气 C氧气 D氦气8、下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是 （A）A柱温B载气的种类 C柱压D固定液膜厚度9、如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为 （C）A选择合适的固定相； B.采用最佳载气线速；C程序升温； D降低柱温10、 指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ACD）A柱长增加 B相比增加C降低柱温D载气流速降低11、 气-液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是：（C）A.组分和载气； B.载气和固定液；C.组分和固定液； D.组分和载体、固定液12、气相色谱检测器的温度必须保证样品不出现（ D）现象。A冷凝 B升华C气化 D分解13、 指出下述说法，哪一种是错误的（C）A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析。B根据色谱峰的面积可以进行定量分析。C色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。14、 在高压气瓶上，不同的气体瓶采用不同的瓶体颜色，以示标记及危险程度，高纯氮气瓶的瓶体颜色是（ C）A.白色 B.银灰色C.黑色 D.蓝色15、 指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ACD）A柱长增加 B相比增加C降低柱温 D载气流速降低16、良好的气-液色谱固定液为 （D）A蒸气压低、稳定性好B化学性质稳定；C溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力三、 判断题（每题1分，共10分）TOC\o"1-5"\h\z1•试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。 （ ）2、 毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ）3、气相色谱主要分析沸点分布广的挥发性有机物。 （ ）4、 气相色谱分析时，进样针吸样要慢，进样要快（ ）5、 毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温方法来改善分离效果。（ ）6色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 （V）7、气相色谱分析结束后，先关闭高压气瓶和载气稳压阀，再关闭总电源。 （X）8、石墨压环可以重复利用 （ ）9、气相的ECD佥测器和FID检测器是共用一个检测器入口 （X）10、 当ECDi测器收到污染或是出现其它故障时，不能自己动手拆开检测，只能由厂家工程师拆卸（ ）四、 简答题（每题5分，共10分）1、气相色谱仪的工作原理是什么？每种物质在固定相中的溶解和解析或吸附和脱附能力有差异，各物质在色谱柱中的滞留时间也就不同，即它们在色谱柱中的运行速度不同。随着载气的不断流过，各物质在柱中两相间经过了反复多次的分配与平衡过程，当运行一定的柱长以后，样品中的各物质得到了分离，进入检测器后形成电子信号被记录。2、老化柱子时的注意事项：答：1.新柱老化时，不要连接检测器。柱箱温度不得超过柱子的最高耐受温度。检测器的温度必须要高于柱的使用温度。色谱柱污染很严重时，切掉进样口侧色谱柱 30〜50cm左右，老化时检测器一侧色谱柱放空，并将检测器堵上。五、计算题（共5分）样品中的样品中的a-六六六含量为 (0.00315+0.00306/2=0.0031mg/Kg=3.1ug/Kg1、检测牛奶农残时，取一个样品做了平行样，分别称取了 20.102g和20.2908g,按检测步骤加入丙酮、石油醚等，氮吹后将其定容至 5ml,离心取上清液进行检测，上机时a-六六六标准品浓