饮用水中硼测定方法确认实验报告

饮用水中硼的测定方法确认实验报告方法依据饮用水中硼的测定甲亚胺-H酸分光光度法GB/T5750.5-2006方法原理在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色络合物，比色定量。仪器3.1可见分光光度计3.2实验室常规玻璃仪器试剂4.1甲亚胺-H溶液(5g/L)：称取0.5g甲亚胺-H，2.0g抗坏血酸，加100mL纯水，微热(50°C)使完全溶解，此溶液需临用时配制。4.2乙酸盐缓冲液(pH5.6)：称取75g乙酸铵和5.0乙二胺四乙酸二钠溶于110mL纯水中，加入37.5mL冰乙酸。4.3硼标准溶液：1000ug/mL，临用前稀释到10ug/mLo分析5.1吸取水样5.0mL于10mL比色管中。5.2吸取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL硼标准使用溶液(10ug/mL)，分别置于6支10mL比色管中，用纯水稀释至5.0mL。5.3加入2.0mL乙酸盐缓冲溶液，混匀。准确加入2.0mL甲亚胺-H溶液，混匀后静置90min。于420nm波长，1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。下表为标准曲线的测定结果:序号123456含量(ug)0135710响应值(A)00.0660.1800.3020.4220.586曲线方程：y=0.0587x+0.005 a=0.005 b=0.0587 r=0.9996讨论6.1适用范围：本方法适用于生活饮用水及其水源水中可溶性硼的测定。6.2测定范围：本方法最低检测质量为1.0ug，若取5.0mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.20mg/L。6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(xl)所对应的分析物浓度，这个最小仪器响应值(xl)由下式规定：XL=Xb+KSbL式中Xb是空白溶液测量值的平均值，SbL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。与XL-Xb(即KsbL)相应的浓度或量即为检出限D.L。所以：D.L=X：-Xb/k=KS：/k(k为校准曲线的斜率)根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表

序号12345678910空白响应值0.0190.0190.0180.0170.0190.0210.0210.0200.0180.017序号11121314151617181920空白响应值0.0180.0190.0210.0210.0200.0190.0170.0180.0180.019标准偏差0.00136校准曲线斜率0.0587D.L=K%/k=0.0693ug以取样5ml计检出限0.014mg/L标准方法检出限0.02mg/L是否达到要求是6.4精密度（具体数据附表）重复用环境标准溶液硼（158005-1）在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0587x+0.0051及所测样品，见下表：测定次数12345平均值标准偏差SDRSD%最低点浓度（mg/L）0.2010.1910.1980.2040.2150.2020.00884.37曲线中点浓度mg/L）0.9710.9851.0321.0091.0191.0030.02492.48是否达到要求是6.5准确度（具体数据附表）重复测定环境标准样品硼（206803），根据y=0.0587x+0.005及所测样品结果，见下表:标准样品编号：GSB07—1979—2005206803测定次数12345平均值标准偏差SDRSD%相对误差％测定值1.261.271.221.231.251.2460.02071.663.83标准样品值 1.20+0.08mg/L 是否达到要求 是6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下:加标物浓度：1.00mg/L测定次数平均值回收率％是否符合要求12345试样测定值0.7940.8070.7730.780.790.789加标试样测定结果（mg/L）1.7611.7481.7551.7341.7651.75396.38是备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在90%-110%之间为合格；分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。标准样品分析的相对误差10%之内