第71讲物质的分离与提纯2024高考化学一轮复习高频考点精讲（新教材新高考）

第71讲物质的分离与提纯2024高考化学一轮复习高频考点精讲精练1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。复习目标物质分离、提纯的常用物理方法及装置考点一(一)物质分离与提纯的区别分离将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程提纯将混合物中的杂质

而得到

的过程，又叫物质的净化或除杂除去纯净物必备知识(二)辨认下列五个装置的作用及使用注意事项1.固液分离(1)图1为

装置，适用于

与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。(2)图2为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。注意：在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。过滤不溶性固体2.液液分离(1)图3为分液装置，分离两种

且易分层的液体。注意：下层液体从

放出，上层液体由

倒出。(2)图4为蒸馏装置，分离_____相差较大且互溶的液体混合物。注意：①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进，上口出。3.固固分离图5为升华装置，适应于某种组分易

的混合物的分离。互不相溶下口上口沸点升华[归纳提升]

依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)1.常见物质的溶解度曲线利用溶解度进行物质分离2.根据溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法(1)对于大多数固体物质，溶解度随温度升高而增大，如KNO3，应采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法结晶。(2)对于溶解度随温度变化不大的固体物质，如NaCl，应采取蒸发结晶的方法结晶。(3)若KNO3溶液中混有NaCl，结晶的方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，从而得到较纯净的KNO3固体。(4)若NaCl溶液中混有KNO3，结晶的方法是蒸发浓缩至有较多固体析出时趁热过滤，从而得到较纯净的NaCl固体。(5)带有结晶水的晶体，一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。60

℃60℃

40℃

60℃

1.过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体(

)2.根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(

)3.用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(

)4.在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(

)5.利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物(

)6.制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤(

)××××××易错辨析(1)结晶的两种方式①蒸发结晶——适用于溶解度随温度升高而变化不大或减小且稳定的固体物质，如NaCl。

②冷却结晶——适用于溶解度随温度升高而增大或不稳定的结晶水合物或铵盐，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH4Cl等。(2)萃取分液注意事项①分液时要先打开分液漏斗上口玻璃塞，以平衡气压，便于液体顺利流下。②分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。1.如图是MgSO4、NaCl的溶解度曲线。下列说法正确的是4的溶解度随温度升高而增大的溶解度比MgSO4的溶解度大C.在t2

℃时，MgSO4的饱和溶液通过降温或升温均能析出

晶体D.把MgSO4饱和溶液的温度从t3

℃降至t2

℃时，会有晶体析出√1.利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯专项突破A项，t2

℃之前，MgSO4的溶解度随温度的升高而增大，t2

℃之后，随温度的升高而降低；B项，t1

℃、t3

℃时，NaCl、MgSO4的溶解度相等；C项，t2

℃时MgSO4的溶解度最大，温度升高或降低，溶解度均减小；D项，把MgSO4饱和溶液的温度从t3

℃降至t2

℃时，由饱和溶液变成不饱和溶液，不会有晶体析出。解析2.有关物质的溶解度如图所示。向含Na2Cr2O7的滤液中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到______(填字母)得到的K2Cr2O7固体产品最多。A.80℃

B.60℃

C.40℃

D.10℃发生反应为2KCl＋Na2Cr2O7===K2Cr2O7＋2NaCl，根据题图，可知温度越低，K2Cr2O7的溶解度越小，析出的重铬酸钾固体越多，即冷却到10℃左右时得到的K2Cr2O7固体最多，故D项正确。D解析3.硫酸锰在不同温度下结晶可分别得到MnSO4·7H2O、MnSO4·5H2O和MnSO4·H2O。硫酸锰在不同温度下的溶解度和该温度范围内析出晶体的组成如图所示。从过滤所得的滤液中获得较高纯度MnSO4·H2O的操作是控制温度在80～90℃之间蒸发结晶，__________，使固体MnSO4·H2O与溶液分离，__________________________________、真空干燥。趁热过滤用80～90℃的蒸馏水洗涤2～3次据溶解度曲线图，要从过滤所得滤液中获得较高纯度的MnSO4·H2O晶体，应在80～90℃之间进行蒸发结晶、趁热过滤，再用80～90℃的蒸馏水洗涤MnSO4·H2O晶体2～3次，最后真空干燥。解析4.工业上制取氯酸钾的主要步骤为Ⅰ.将Cl2通入石灰浆，在75℃左右充分反应，然后过滤；Ⅱ.向滤液中加入稍过量的KCl固体，进行适当操作可析出KClO3固体。右图是有关物质的溶解度曲线。步骤Ⅱ中，若溶液中KClO3的含量为147g·L－1，则KClO3的物质的量浓度为____________。从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的方法是____________________。1.2mol·L－1蒸发浓缩、冷却结晶若溶液中KClO3的含量为147g·L－1，则1L溶液中含有KClO3的物质的量是

＝1.2mol，因此物质的量浓度为1.2mol·L－1。由于氯酸钾的溶解度随温度的升高而增大，所以从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的操作应该是蒸发浓缩、冷却结晶。解析5.Mg(ClO3)2常用作催熟剂、除草剂等，下图为制备少量Mg(ClO3)2·6H2O的方法：已知：①卤块的主要成分为MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质。②几种化合物的溶解度(S)随温度(T)的变化曲线如上图。(1)加入BaCl2的目的是除______(填离子符号)，如何判断该离子已除尽：___________________________________________________________________________________。静置，取少量上层清液于试管中，加入BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则

已沉淀完全(2)加入NaClO3饱和溶液会发生反应：MgCl2＋2NaClO3===Mg(ClO3)2＋2NaCl↓，请利用该反应，结合溶解度图，制取Mg(ClO3)2·6H2O的实验步骤依次为①取样，加入NaClO3饱和溶液充分反应；②蒸发浓缩；③_________；④冷却结晶；⑤过滤、洗涤，获得Mg(ClO3)2·6H2O晶体。趁热过滤Mg(ClO3)2的溶解度受温度变化影响大，温度高时溶解度较大，温度低时溶解度较小，所以需要趁热过滤除去氯化钠。解析6.图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。A点KNO3溶液是__________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有__________________________________________________。饱和溶液降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是__________。(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是__________________________。(5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是____________________________________________________________________________________________________。(6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是____________________________________________________________________________。蒸发结晶蒸发浓缩、冷却结晶、过滤将固体混合物加入热水，搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤)将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是什么？__________________________________________________________。加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤2.物质分离操作注意事项(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括__________、冷却结晶、______、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是______(填序号)。①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸(2)过滤后，若滤液浑浊，需____________________。浑浊的原因可能是___________________________。(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是___________________________________________。(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是______________________________________________________________________。蒸发浓缩过滤①③更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)物质分离、提纯的化学方法考点二1.除杂“四原则”(1)不增，不得引入新杂质。(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。2.除杂操作“四注意”(1)除杂试剂要过量。(2)过量试剂需除去。(3)选择的途径要最佳。(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。必备知识3.物质分离提纯常用的化学方法方法原理加热法当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3洗气法当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去，或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4氧化还原反应法如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3电解法利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3过滤除去4.物质分离提纯常用化学方法应用举例主要成分(杂质)除杂试剂主要操作方法N2(O2)_________用固体转化气体CO2(CO)____________CO(CO2)__________________洗气或用固体转化气体CO2(HCl)________________洗气CO2(SO2)_________________________________SO2(HCl)________________灼热铜网灼热氧化铜NaOH溶液或碱石灰饱和NaHCO3溶液饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液饱和NaHSO3溶液NaHCO3溶液(Na2CO3)_____杂转纯FeCl3溶液(FeCl2)____MgCl2溶液(FeCl3)_______________________调pH转为沉淀，过滤粗铜精铜、CuSO4溶液电解精炼CO2Cl2MgO、Mg(OH)2或MgCO32中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去(

)2.分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧(

)3.蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化(

)4.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3(

)5.将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(

)6.除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再过滤(

)×××××√易错辨析[归纳提升]分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”一、常见物质分离操作方法、装置的选择1.常见气体除杂装置的选择除去气体中的杂质通常有右面3套装置，请选择合适的装置序号填入下列空格中。注：括号内为杂质气体(1)CO2(HCl)：

。(2)CO2(CO)：

。(3)CO(CO2)：

。ACA或B专项突破2.常见固体混合物除杂请按要求填写合适的除杂方法或化学方程式(括号内为杂质)(1)NaCl(I2)：

。(2)Fe2O3(Al2O3)：加过量NaOH溶液，过滤、洗涤，离子方程式：______________

。(3)CuO(C)：

，化学方程式：

。(4)镁粉(铝粉)：

，化学方程式：______________

。加热使I2升华Al2O3＋2OH－在空气中灼烧加过量NaOH溶液，过滤、洗涤2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑二、沉淀分离操作的规范解答3.在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀

，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：(1)怎样判断

是否沉淀完全？(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?答案洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－)等。(3)沉淀的洗涤方法？答案沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下后，重复2～3次。(4)怎样判断沉淀是否洗净？答案取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。4.利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示。所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是_____________________________________。除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗5.草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110℃失去结晶水，230℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如右：(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是______________________，避光晾干的目的是__________________。(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是__________________________。有利于析出更多的晶体防止晶体见光分解减少洗涤过程中的溶解损耗答题模板(1)用特定洗涤液洗涤的目的蒸馏水除去表面的可溶性杂质冰水除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗××饱和溶液除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗醇洗除去××晶体表面水分，易于干燥(2)洗涤操作沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。(3)检验沉淀是否洗净取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验)，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。三、离子交换法在物质分离提纯中的应用6.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为：2R—SO3H＋Ca2＋===(R—SO3)2Ca＋2H＋，“离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。(1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数________(填“变多”“变少”或“不变”)。(2)通过阴离子树脂后，在图中框内画出相应微粒模型。变多答案(3)通过净化处理后的水的导电性_______(填“降低”“升高”或“不变”)。(4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为___________________。降低H＋＋OH－===H2O7.由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下：第一步：溶解分离将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2－存在。(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用________方法进行分离。(2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂

阴离子交换剂进行交换分离，原理是：2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6===[RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6===[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是____________________________________________________。重结晶锆、铪配离子[MF6]2－与阴离子交换树脂的结合能力不同(3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是______。第二步：高温还原(4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是__________________________________。萃取真题演练1.(2022·海南，2)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是A.洗涤

B.粉碎

C.萃取

D.蒸发√解析“水洗净”是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及到洗涤的操作；“细研水飞”是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及到粉碎溶解的操作；“去石澄清”是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及到倾倒的操作；“慢火熬干”是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及到蒸发的操作；因此未涉及到的操作是萃取。2.(2021·湖北，7)某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69℃)，将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥、过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)

ABCD√解析依题意，制备产品需要“搅拌、加热回流”，A项正确；副产物氯化氢极易溶于氢氧化钠溶液，不能直接将尾气通入氢氧化钠溶液中，这样易发生倒吸现象，B项错误；分液收集二氯甲烷层需用到分液漏斗，振荡时需将分液漏斗倒转过来放气，避免分液漏斗内气压过