索氏抽提法实验报告

索氏抽提法试验报告一、试验目的了解索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理；把握索氏抽提法测定粗脂肪含量操作方法；测定脂肪的含量，可以作为鉴别样品品质优劣的一个指标。二、试验原理脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。目前国内外普遍承受抽提法，其中索氏抽提法〔Soxhletextractormethod〕是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。本试验承受索氏抽提法中的剩余法，即用低沸点有机溶剂〔乙醚或石油醚〕回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。三、试验试剂和器材试验材料油料作物种子〔花生〕、中速滤纸.仪器①SZF-06A脂肪仪②枯燥器〔直径15～18cm，盛变色硅胶〕③不锈钢镊子〔长20cm〕④培育皿⑤分析天平⑥称量瓶⑦恒温水浴⑧烘箱⑨样品筛〔60目〕试剂无水乙醚或低沸点石油醚〔A.R.〕四、操作步骤预备①将滤纸切成4cm×4cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写挨次号，按挨次排列在培育皿中。将盛有滤纸包的培育皿移入105±2℃烘箱中枯燥2h，取出放入枯燥器中，冷却至室温；②按挨次将各滤纸包称重〔记作a〕、〔称量时室内相对湿度必须低于70％〕。包装和枯燥①将花生研碎,放入105±2℃的烘箱中枯燥3h，移至枯燥器中冷却至室温；②称取约0.5g左右研碎的样品放入上述已称重的滤纸包中装入，封好包口，按挨次号依次放入称量瓶中称重〔记作b〕。抽提①将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，向其中注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中；②连接好抽提器各局部，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进展抽提，调整水温为60〔10min-15min虹吸一次抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止〔约需6～12h,本次试验1h〕；③抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发〔抽提室温以12～25℃为宜〕。提取瓶中的乙醚另行回收。称重①待乙醚挥发之后，将滤纸包置于65℃烘箱中枯燥15min，放入枯燥器冷却至恒重为止〔记作c〕。五、试验结果粗脂肪含量〔％〕

b-cb-cb-a

100式中：a：称量瓶加滤纸包重〔g〕b：称量瓶加滤纸包和烘干样重〔g〕c：称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重〔g〕由试验得数据：a：称量瓶加滤纸包重〔g〕b：称量瓶加滤纸包和烘干样重〔g〕c：称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重〔g〕

0.230.840.48粗脂肪含量〔％〕b-a0.84-0.48100 100b-c0.84-0.2359.02％即本次试验得粗脂肪含量为：59.02％六、留意事项测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进展脱水处理。这是由于：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；其次，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和〔尤其是乙醚，可饱和约2％的水〕，从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净；试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果；索氏抽提法测定脂肪最大的缺乏是耗时过长，如能将样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜，次日再连续抽提，则可明显缩短抽提时间；YG-Ⅱ型油分测定器容量大，适合于样品较多的选种鉴定工作使用，温度掌握在70℃左右，8h可提取完毕；必需格外留意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆；乙醚中过氧化物的检查方法是：取适量乙醚，参加碘化钾溶液，用力摇动，放置1min，假设消灭黄色则说明存在过氧化物，应进展处理前方可使用。处理的方法是：将乙醚放入分液漏斗，先以1/5乙醚量的稀KOH溶液洗涤2～3次，以除去乙醇；然后用盐酸酸化，参加1/5乙醚量的FeSO4或Na2SO3溶液，振摇，静置，分层后弃去下层水溶液，以除去过氧化物；最终用水洗至中性，用无水CaCl2或无水Na2SO4脱水，并进展重蒸馏。七、思考与争论如何利用剩余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量？答：剩余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量，是用低沸点有机溶剂〔乙醚或石油醚〕回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，来计算粗脂肪含量。测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用有机溶剂都要进行脱水处理？答：进展脱水处理的缘由有三：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；其次，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和〔尤其是乙醚，可饱和约2％的水〕，从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。在试验过程中安全使用乙醚应留意哪些问题？答：抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆。测定样品粒子粗细有什么要求？答：试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。八、争论经过本次利用索氏提取法进展花生中脂肪的粗测定试验，使我较为娴熟的把握了SZF-06A脂肪仪的使用，并且了解了其工作原理，这对于以后的学习是有很大帮助的。经查阅资料得，花生中脂肪的含量或许在50％左右，本次试验的结果为59.02％，总体来讲，本次试验较为成功，较为粗略地测量出了花生中脂肪的含量。经过分析后，得出几点影响试验结果的因素，如下：虹吸现象不发生。不发生虹吸现象的缘由可能是由于：①仪器虹吸管道顶部有破损，因此水不会出来，空气会进去，压强增大，虹吸现象会中断；②虹吸管道在以前试验中操作不当，有杂质残留在管道中堵塞了管道，影响虹吸现象的发生；③仪器内压强过大，导致无法造成压强差，从而不发生虹吸现象；在使用烘箱烘干剩余残渣时，烘干时间较短，未将残渣中存留的水蒸干完全，导致试验结果消灭误差；由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪，即结果会偏理论值较大；试样粗细度不够适宜。试样粉末有些过粗有些过细，研磨不均匀。过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果；在用滤