光谱分析技术及相关仪器习题参考答案

第四章光谱分析技术及相关仪器习题参考答案、名词解释长，测定不同波长的激发光照耀下，物质溶液放射的荧光强度的变化，以激发光波长为横坐标，荧光强度为纵坐标作图，即可得到荧光物质的激发光谱。从激发光谱图上可找动身生荧光强度最强的激发波长λ。exλ作激发光源，并固定强度，而让物质放射的荧光通过单色器分ex光，测定不同波长的荧光强度。以荧光波长作横坐标，荧光强度为纵坐标作图，便得荧光λ

〕和最大荧

em ex〕是鉴定物质的依据，也是定量测定中所选用的最灵敏的波长。em的分析均称为光谱分析。被物质吸取后产生的光谱被称作吸取光谱。每一种物质都有其特定的吸取光谱，因此可依据物质的吸取光谱来分析物质的构造和含量。能级跃迁，所产生的光谱称为放射光谱，包括线状光谱、带状光谱及连续光谱。通过测定物质放射光谱可以分析物质的构造和含量。摩尔吸光系数：摩尔吸光系数表示在肯定波长下测得的液层厚度为1c,溶液浓度c为1mol/L时的稀溶液吸光度值。吸光系数与入射光波长、溶液温度、溶剂性质及吸取物质的性质等多种因素有关。当其它因素固定不变时，吸光系数只与吸取物质的性质有关，可作为该物质吸光力量大小的特征数据。分光光度计：能从含有各种波长的混合光中将每一单色光分别出来并测量其强度的仪器称为分光光度计。它具有分析周密度高、测量范围广、分析速度快和样品用量少等优〔全波段〕分光光度计等。光源停顿照耀试样，再放射过程马上停顿，这种再放射的光称为荧光。依据来源不同可分〔或原子〕构造有着亲热的关系。通过测定物质分子产生的荧光强度可进展物质的定性与定量分析。朗伯-比尔定律：是比色分析的根本原理，表达了物质对单色光吸取程度与溶液浓Ab吸取和原子吸取。光光度计的关键部件。主要由入射狭缝、出射狭缝、色散元件和准直镜组成。同时也打算着透光液层厚度，可用塑料、玻璃、石英或熔凝石英制成。在可见光范围内，常用无色光学玻璃或塑料制作；在紫外区，需用能透紫外线的石英或熔凝石英制作。应称为外光电效应。利用外光电效应可以制成光电管和光电倍增管。内光电效应：光深入到物体内部，将物体内部原子中的一局部束缚电子激发成自由电子，但这些电子并不逸出物体，而是留在物体内部从而使物体导电性增加，这种效应〔阻值随光照强度而明显转变、光敏二极管〔二极管接上反向电压，没有光照时呈反向截止状态，有光照耀时，反向电流明显增大，经三极管放大后再推动继电器工作〕以及光电池。中心阳极式、中心阴极式和平行平板式几种，按管内充气与否又可分为真空光电管与充气光电管两种。光电管的质量取决于阴极灵敏度、线性范围、最大、最小可测能量等几个重要技术指标。光电倍增管：利用外光电效应与多级二次放射体相结合而制成的光电元件，由一〔9～13〕二级电子放射极〔打拿极〕组成，其灵敏度比光电管高200多倍。有三个重要指标：波长效应、灵敏度和噪声水平。由一行光敏区和二行读出存放器构成。光电二极管阵列不怕强光、耐振动、耐冲击、重量轻、耗电少、寿命长、光谱响应范围宽、量子效率高、牢靠性高、读出速度快。面之间可检测到电流。这种光电转换元件即为光电池。常用的有硒光电池、硅光电池等。的电流大小不稳定。电荷耦合器件：一种型固体多道光学检测器件，是在大规模硅集成电路工艺根底上研制而成的模拟集成电路芯片。它可以借助必要的光学和电路系统，将光谱信息进展光电转换、储存和传输，在其输出端产生波长－强度二维信号，信号经放大和计算机处理的符合程度。可用二者之差来衡量分光光度计的准确性。果的全都程度。通常取测量结果的最大值与最小值之差来作为衡量分光光度计的准确性指标之一。度之间的偏差。该偏差越小，光度准确度越高。定值之间符合线性关系的功率范围，也就是仪器的最正确工作范围。在此范围内测得的物质的吸光系数才是一个常数。这时候仪器的光度准确度最高。的综合反映。单色器输出的单色光的光谱纯度、强度以及检测器的光谱灵敏度等是影响仪器区分率的主要因素。光谱带宽：指从单色器射出的单色光〔实际上是一条光谱带〕1/2的谱带宽度。它与狭缝宽度、分光元件、准直镜的焦距有关，可以认为是单色器的线色散率的倒数与狭缝宽度的乘积。会严峻影响检测准确度。有两种缘由引起的杂散光：①仪器中光学、机械零件的反射和散射等缘由使所承受的测定波长的光偏离正常光路，在不通过样品的状况下直接照耀到单色器。这种杂散光波长与测定波长一样；②由仪器的光学系统设计制作缺陷引起。如不必要的反射面、光束孔径不匹配、光学元件外表的擦痕、光学系统的像差、不均匀色散以及由于机械零部件加工不良、位置错移、仪器内壁防眩黑漆脱落等。基线稳定度：指在不放置样品的状况下，分光光度计扫描100%T或0%T时读数偏假设基线稳定度差，光度准确度就低。100%T0%T0%线的平直度对读数的影响大；在低吸取时，100%线的平直度对读数的影响大。光学系统的失调、两个光束不平衡、仪器振动等都影响基线平直度。基线平直度不好，可使样品吸取光谱中各吸取峰间的比值发生变化，给定性分析造成困难。蒸发使之转变成原子态蒸气的部件。常用的有火焰原子化器和无火焰原子化器两种。火焰原子化器常用的是预混合型原子化器，无火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。S值越小，表示分析灵敏度越高。3偏差时所对应的浓度〔单位：mg/L是原子吸取光谱法中一个很重要的综合性技术指标，既反映仪器的质量和稳定性，也反映仪器对某元素在肯定条件下的检出力量。检出限越低，说明仪器性能越好，对元素的检出力量越强。待测元素进展分析的方法。色散元件的不同把摄谱仪分为棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪两种。光电直读光谱仪：用光电倍增管接收和记录谱线的原子放射光谱仪器称为光电直分为多道直读光谱仪、单道扫描光谱仪和全谱直读光谱仪三种。前两种仪器承受光电倍增管作为检测器，后一种承受固体检测器。析的方法。在肯定试验条件下，被测元素的浓度与荧光强度成正比，因而可据此对物质进展定量分析。二、选择题【A1．D2．D3．D4．C5．A6．B7．C8．C9．C10．D11．B12．D13．D14．A15．E16．A17．B18．B19．A20．C21．B22．D23．B24．D25．C26．D27．C28．C29．D30．C31．D32．A33．D34．D35．C36．A37．B38．A【X1．AC2．AC3．ACE4．BD5．AB6．CDE7．ABC8．AC9．ABCE10．ABCD11．ABCD12．ABCE13．AE14．BCD15．ABCD16．DE17．AC18．ABCDE19．ABCD20．ABCDE21．AB22．ACD23．ABC24．ABCD25．ABCDE26．ABCD27．ACE28．ABCE29．ABCDE30．ABDE31．ABCDE32．ABCD33．ABCD三、简答题简述光吸取定律的物理意义及使用范围。程度与溶液浓度和液层厚度之间的定量关系。其内容是：当用一束单色光照耀溶液时，AbcA=kbc。分子间互不干扰。当溶液浓度很大时，由于溶液分子的相互干扰，该定律不再成立。何为吸取光谱和放射光谱？的吸取光谱取决于物质本身的构造，包括分子吸取光谱和原子吸取光谱。物质所放射的光称为放射光谱。物质的放射光谱有三种：线状光谱、带状光谱及连续炙热的固体或液体所放射。紫外-可见分光光度计的根本构造及各局部功能是什么？等五局部组成。光源供给入射光，单色器的作用是将来自光源的复合光分解为单色光并分别出所需波段光束。吸取池用来盛放被测溶液，检测器作用是把光信号转换为电信号，信号显示系统是把放大的信号以适当的方式显示或记录下来。的反射和散射以及由仪器的光学系统设计制作缺陷引起的杂散光，③吸取池的质量，④电压、检测器负高压波动，造成光源光强波动和检测器噪声增大，⑤其它如吸光度读数刻度误差、仪器安装环境〔如振动、温度变化、化学因素〔如荧光、溶剂效应等〕等因素的影响。简述原子吸取光谱仪的主要构造、性能指标及特点。性能指标包括波长精度、区分率、对某个元素的特征浓度和检出限等。原子吸取分光光度70灵敏度高、干扰少、测量手续简便等特点。简述原子放射光谱仪的主要构造及特点。答：原子放射光谱仪主要由光源、分光系统、检测系统三局部构成。原子放射光谱仪灵敏度高、选择性好、分析速度快、用样量少、能同时进展多元素的70谱进展分析。但原子放射光谱反映的是原子或离子所放射的特征谱线，与其来源的分子状态无关，只能用来确定被测物质的元素组成与含量，不能给出物质分子的有关信息。简述荧光光谱仪的主要构造及特点。主要特点是灵敏度高〔10-2数量级；选择性强，有利于分析简单的多组分混合pH二是应用范围较窄，只能用来测量发荧光的物质，或与某些试剂作用后发荧光的物质。影响荧光强度的主要因素是什么？光强度增加。光谱技术分为几类？答：光谱技术分析法利用的是待测定组分所显示出的吸取光谱或放射光谱，既包括分子光谱，也包括原子光谱。利用被测定组分中的分子所产生的吸取光谱进展测定的分析方法，即通常所说的分子吸取法，包括可见与紫外分光光度法、红外光谱法；利用被测定组分中的分子所产生的放射光谱进展测定的分析方法，称为分子放射法，常见的有分子荧光光度法。利用被测定组分中的原子吸取光谱进展测定的分析方法，即原子吸取法；利用被原子荧光法、X紫外-可见分光光度计的有哪些根本类型？〔包括单光束和双光束〕和双波长分光光度计。单波长单光束分光光度计的特点是什么？浊样品、不透亮样品等的测定。单波长双光束分光光度计的构造特点是什么？答：单波长双光束分光光度计的光路设计在出射狭缝和样品吸取池之间增加了一个光另一路经过样品溶液，然后由一个检测器交替接收或由两个匹配器分别接收两路信号；从光源到检测器有试样光路和参考光路两条通路，可同时对检测样品和参考样品进展测定，直接获得检测数据，还可自动补偿检测时因条件的随机变化或样品中非测定组分的干扰所引起的影响；一般承受两个光栅或棱镜加光栅的双单色器，能有效地提高区分率和降低杂可装备各种附件，光、电、机严密结合，功能范围宽。简述原子吸取光谱仪的工作原理。测量吸取量将其与标准溶液进展比照，从而确定浓度。简述原子放射光谱仪的测试原理。待测元素原子的浓度不同，因此放射强度不同，可实现元素的定量检测。荧光光度计与紫外可见分光光度计构造上的区分是什么？〔〔氢灯、氘灯及氙灯等，金属弧灯〔各种汞灯〕光度计只有一个单色器，而荧光分光光度计有两个。一个是激发单色器，用于选择激发光波长；其次个是放射单色器，用于选择放射到检测器上的荧光波长。什么是物质的激发光谱和荧光光谱？它们之间有什么关系？发生荧光强度最强的激发波长λ

。荧光光谱是选择λ

作激发光源，并固定强度，而让物ex ex质放射的荧光通过单色器分光，测定不同波长的荧光强度。以荧光波长作横坐标，荧光强度为纵坐标作图，便得荧光光谱。荧光光谱中荧光强度最强的波长为λem

。荧光物质的最

ex

〕是鉴定物质的依据，也是定量测定中所选用的em简述物质的分子构造和荧光的关系。答：在很多有机物和无机物中，只有小局部物质会发生强的荧光。强荧光物质在分子构造上往往具有如下特征：①具有大的共轭双键构造，共轭体系越大，越简洁产生荧光。大局部荧光物质都有芳香环或杂环，芳香环越大，其荧光峰移向波长方向，且荧光强度也往往较强。具有一样共轭环数的芳香族化合物，线性环构造者的荧光波长比非线性者长。②具有刚性平面构造。荧光量子产率高的荧光物质，其分子多为平面构型，并具有一S1为-型。④取代基团为给电子取代基，芳香取代基，则荧光强度增加。荧光光度计和荧光分光光度计的区分是什么？较荧光光度计强得多，价格也远远高于荧光光度计。使用荧光光谱仪时的留意事项是什么？符合仪器的规定；②光源：待光源稳定发光前方可开头测试工作。假设光源熄灭后需重启动，则应等灯管冷却前方可。灯及其窗口必需保持清洁；③单色器：应随时留意防潮、防尘、防污和防机械损伤；④光电倍增管：加高压时切不行受外来光线直接照耀，以免缩短透光面擦洗等方面要求严格，使用时应为同一个插放的方向，不能常常磨擦，样品池使用前应认真清洗，最好用硝酸处理后，再用水冲洗干净，于无尘处晾干备用，不行用热吹风吹干；⑥防止眼睛损伤：操作者不能直视光源，以免紫外线损伤眼睛。可见分