hfcvd法制备纳米碳化硅薄膜

hfcvd法制备纳米碳化硅薄膜

0碳化硅材料作为一种带宽度的半材料，sic以其广泛的应用价值为：带宽、高饱和电子偏移速度快、高破裂场和高热导性能很好地应用于大、高、耐、耐、抗辐射。另一方面，纳米技术和纳米技术的创新成就及其对不同领域的影响一直令人担忧。随着多孔碳硅研究的深入和纳米科学技术的发展，sic-纳米半材料的发展越来越受到关注。目前，新的低维材料已经出现。例如，使用各种膜技术在硅座底部制备的纳米碳硅膜，以及各种媒体条件下插入纳米碳硅，例如sip2和zsm-5中的纳米晶硅。它是低维材料物理研究的主题。这些材料的主要结构特征是，膜层中含有大量的微sic颗粒和界面，这些无序的sic颗粒和界面控制着材料的特征。近年来，科学研究纳米碳硅材料，即纳米碳硅材料，成为碳硅研究领域的一个新热点。例如，对于sicnicnam管的研究，考虑到是否可以在工艺上控制纳米碳硅膜的体积，以及需要制作的尺寸所需的材料。因此，在这项工作中，使用了一种方法来制备纳米碳硅膜，这种方法可以通过控制实验中的氢流来控制纳米碳硅膜。1实验1.1热丝温度和衬底温度控制沉积设备分为三个部分:配气系统、反应室系统和抽气系统.如图1,反应气体由D07-7A/2M型质量流量计控制;热丝温度通过WGJ-01型精密光学高温计测量(测量范围900～3200℃);衬底温度采用DWT-702精密温度控制器测控;反应室压强采用FZH-2B型复合真空计(20～10-5Pa)和SVG-5FM型热电离复合真空计(1.0×105～1.0×10-6Pa)进行测量.1.2sih4硅源实验中采用纯度为99.99%的CH4作为碳源;采用低含杂,H2稀释到5%的高纯SiH4作为硅源;采用99.99%的高纯H2作为稀释、保护和刻蚀气体.衬底材料使用电阻率为6～9Ω·cm、晶向为(111)的P型单晶硅片.1.3sic薄膜的生长对衬底进行常规清洗后,放入5%HF溶液中浸泡10s;在真空室中对衬底进行H2刻蚀约15min;再对衬底表面作碳化处理后在生长温度下进行SiC薄膜的生长.在典型工艺条件下沿衬底硅(111)晶向生长SiC薄膜.工艺条件为:热丝到衬底的距离10mm,衬底温度为860℃,气体分压比CH4∶SiH4=1(流量分别为2SCCM:2SCCM).分别在不同的H2流量下进行薄膜生长,H2流量分别为10SCCM、50SCCM、100SCCM、200SCCM、300SCCM,反应室内总的压强对应为1.0×102Pa、6.5×102Pa、2.0×103Pa、7.5×1037500Pa、3.0×104Pa,生长时间2h.1.4ax-rb型衍射检测X射线测量是在日本理学电机RigakuD/max-rB型衍射仪上进行,采用Cu靶Kα线(40kV100mA)测试;SEM分析采用日本电子公司的JEM-2000EX型扫描电子显微镜.2h流量对薄膜形貌的影响沉积中必须保证H2有足够的流量,因为在反应过程中,被激活的原子氢(或高温热解产生的原子氢)不断的刻蚀衬底上沉积的石墨、无定型碳、非晶硅和不稳定的硅碳化合物,从而保证SiC薄膜的质量.同时通过H2流量可调节反应室的压强.图2为不同H2流量下得到的SiC薄膜的X射线衍射谱,图中1#、2#、3#、4#和5#样品的流量分别为10SCCM、50SCCM、100SCCM、200SCCM、300SCCM.可看出H2氢流量越大,H2刻蚀SiC膜的效率越高,从而使膜生长减慢,如图2中5#样品的X射线衍射谱.在2θ为35.62°和75.74°处各出现一明显的衍射峰,该峰为β-SiC(111)和β-SiC(222)衍射峰.而且再无其它杂峰,表明该样品晶体的取向性很好.但由于刻蚀作用很强,使得薄膜的晶粒很小,生长速度极低.另一方面,当H2气流量过小时,则对膜的刻蚀不充分,使一些与膜结合不紧密的东西(如多晶硅、无定型碳等)保留下来,从而影响SiC膜的质量,如图2中1#样品的X射线衍射谱.除在2θ为35.62°和75.74°处出现β-SiC(111)和β-SiC(222)衍射峰外,还在2θ为46.82°、57.74°和60.21°处有衍射峰,该峰分别为Si(220)、Si(311)和β-SiC(220)衍射峰.在3#和4#样品中发现,2θ为35.62°、60.21°和75.74°处出现β-SiC(111)、β-SiC(220)和β-SiC(222)衍射峰,且只有SiC的特征峰.而在2#样品中除发现β-SiC(111)、β-SiC(220)和β-SiC(222)衍射峰外,还有很弱的Si(220).样品晶粒的平均尺寸可以根据谢乐(Debye-Scherrer)公式来估算,考虑到X射线衍射分析中存在衍射线宽化效应而引起的误差,双线的分离和扣除仪器宽度.采用修正后的公式D=Kλ/[(B-0.2)cosθ]式中D为薄膜晶粒的平均尺寸,K为常量,取0.89,λCu=0.154178nm,B为衍射峰的半高宽(弧度),θ为布拉格角.进行估算时,2θ为35.62°,根据XRD测量得到的半高宽值,估算得出薄膜的平均晶粒尺寸1#、2#、3#、4#和5#分别约为389.2nm、221.6nm、97.8nm、75.6nm和45.6nm.图3给出不同H2流量下得到的SiC薄膜的SEM图.图中1#、2#、3#、4#和5#样品的流量分别为10SCCM、50SCCM、100SCCM、200SCCM、300SCCM.可以看出,H2流量越大,H+对薄膜的刻蚀就越厉害,所得薄膜的结构越致密,而且薄膜的晶体结构就越好.但由于刻蚀作用很强,使得薄膜的晶粒很小,生长速度极低,如5#样品,其结构致密.而H2气流量过小时,H+离子密度较小,则对生成膜的刻蚀不充分,致使一些结构松疏的异相物质(如多晶硅、非晶硅等)保留下来,从而影响SiC薄膜的质量和成核,如1#样品,其表面为不规则的球状物,且颗粒较大,结构疏松.2#、3#和4#结构介于1#、5#之间.另通过图中标尺可求得薄膜的平均晶粒尺寸1#、2#、3#、4#和5#分别大约为400nm、200nm、100nm、70nm和40nm,该结果与XRD估算结果大体一致.图4为薄膜晶粒尺寸随氢气流量变化图.可以看出,在本文所进行的范围内H2流量对所制备的SiC薄膜质量和晶粒尺寸有着重要的影响.氢气流量较大时,薄膜结构致密、晶粒尺寸小、生长速度低;氢气流量较小时,薄膜结构疏松、晶粒尺寸大、生长速度快;选择合适的H2流量,不仅可保证薄膜质量,亦可同时控制薄膜晶粒尺寸.3氢气流量对sic薄膜材料尺寸的影响采