发酵法提取发酵型饼干淀粉的研究

发酵法提取发酵型饼干淀粉的研究

丰富的淀粉和耕作。淀粉糊化后具有良好的凝胶作用、填充性和分散性,广泛用于食品、饲料、造纸、制药等行业。淀粉的制备工艺大致相似,但由于淀粉原料的不同,导致实际制备中工艺的差异。芋头,学名Colocasiaesculenta,别名芋艿、芋魁,芋头淀粉由于颗粒小、含大量粘质和易褐变等不利因素,影响了芋头淀粉的提取率和成品色泽等品质。有报道采用水提法、水常规沉降法、1%己二酸钙、稀氨水以及氢氧化钠辅助提取等,但产品或者提取率低,或者颜色偏深。本实验在前人研究基础上,在保证提取率和制品品质的前提下探讨芋头淀粉的最佳工艺条件及淀粉特性,为芋头淀粉提取及制备脂肪模拟品提供基础研究数据。1材料和方法1.1仪器、试剂与设备芋头购于重庆市北碚区天生菜市场,品种为绿杆芋,要求原料无变质、无腐烂、无褐变,用于制备芋头淀粉。盐酸、氢氧化钠、氢氧化钙、亚硫酸钠、乙酸铅、硫酸钠、乙醚、石油醚、硫酸铜、亚甲基蓝、亚铁氢化钾、酒石酸钾钠等均为分析纯。AvantJ-3DI型离心机美国Beckman·Coulter,Inc.;UltraScanpro型台式测色仪美国HunterAssociatesLaboratory,Inc.;手持折光仪成都青羊华瑞光学仪器厂;722型可见分光光度计上海精密仪器有限公司;GG-17型凯氏定氮仪、索氏抽提器重庆北碚化学仪器厂;HH-6型水浴锅金坛市富华仪器有限公司;电热炉北京市中心伟业仪器有限公司;101-1A型恒温鼓风干燥箱上海东星建材实验设备有限公司;电热马弗炉深圳市龙港区中达电炉厂。1.2实验方法1.2.1直接干燥法/t499.3-2010淀粉质量分数:酸水解法GB/T5009.9-2008;水分含量:直接干燥法GB/T5009.3-2010;灰分:灼烧法GB/T5009.4-2010;粗脂肪:索氏抽提法GB/T5009.5-2003;粗蛋白:凯氏定氮法GB/T5009.6-2003。1.2.2从芋头中提取淀粉1.2.2.离心沉淀,分散因果消除原料去皮洗净→粉粹→冻藏→浸泡→纤维分离(过40目筛,然后过200目筛)→清水冲洗→离心沉淀(4000r/min,15min)→洗涤沉降物→40℃烘干→成品。1.2.2.浸泡时间和ph在其他实验条件固定前提下分别进行料液质量比(1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5),不同pH(8.0、8.5、9.0、9.5、10.0、10.5)、不同浸泡温度(15、20、25、30、35、40℃)和不同浸泡时间(0、20、40、60、80min)下的单因素实验。按照1.2.2.1实验流程制备淀粉。1.2.2.3.表面活性剂提取和正交实验以芋头淀粉提取率为评价指标,以浸泡液pH、浸泡时间、浸泡温度和料液比进行L9(34)正交实验,如表1所示。1.2.2.粗养殖淀粉质量分数的确定淀粉的提取率,指通过工艺提取单位质量的原料,得到的淀粉质量占原料中所含淀粉质量的百分比。淀粉的提取率是淀粉生产行业衡量生产效能重要的指标。式中,M1为粗芋头的质量,g;M2为芋头原料的质量,g;f1为粗芋头中淀粉的质量分数,%;f2为芋头原料中淀粉的质量分数,%。1.2.3通过分析螺母食品的性能，分析1.2.3.1.测定淀粉的纯度1.2.3.上清液体积测定称取一定质量样品,加入100mL蒸馏水配成质量分数为1.0%(干基)的芋头淀粉悬浮液,置沸水浴糊化20min后冷却至室温,然后将淀粉糊放入100mL具塞刻度管中,糊高100cm,25℃静置,分别记录6、18、48、96、144h后上清液体积。1.2.3.样品质量的测定称取一定质量样品,加入100mL蒸馏水配成质量分数2.0%(干基)的淀粉悬浮液,在一定温度下加热搅拌30min以防淀粉沉淀,在3000r/min下离心30min,取上清液在蒸汽浴上干燥,于105℃烘至恒重,称重。按照下式计算。式中,A为上清液蒸干恒重后的质量,g;W为绝干样品质量,g;P为离心后沉淀物质质量,g。1.2.3.branbehen粘度测试准确称取一定量样品,倒入布拉班德黏度仪测量杯中,加入100mL蒸馏水,充分搅拌。从30℃开始升温,以3℃/min速率加热到95℃,保温30min;再以3℃/min速率冷却到50℃,保温30min。测试范围700cm·g,转速250r/min,扭矩单位:mPa·s。为方便分析,在Branbender粘度曲线上设置6个关键点:A为成糊温度;B为最高热糊粘度,即升温期间淀粉糊达到的最高粘度;C为升温到95℃时的粘度;D为淀粉糊在95℃保温30min后的粘度值;E为淀粉糊冷却到50℃时的粘度值;F为淀粉糊50℃保温30min的粘度值。其中:B-D称为降落值或破损值,表示淀粉糊的热稳定性,变化小则粘度热稳定性越高;E-D的差值反映淀粉糊的老化或回生的程度,也可表示冷却时形成凝胶的强弱,差值大则凝胶性强,易于老化;E-F的差值反映淀粉糊的冷稳定性,变化越小,冷稳定性越好。1.2.3.5.芋头谷物的粒度分析2结果与分析2.1粗蛋白、浚灰和粗灰分经分析实验用芋头水分83.21%,淀粉含量11.77%,粗蛋白、粗脂肪和粗灰分分别为1.53%、0.09%和0.97%。表明芋头原料干基淀粉含量达70.1%,可用于本实验的研究。2.2单因素提取芋头淀粉2.2.1ph对馒头淀粉提取率的影响分别采用pH8.0、8.5、9.0、9.5、10.0、10.5的NaOH和CaOH)2溶液并以料液质量比1∶4、在20℃下浸泡60min,并按1.2.2工艺流程制备芋头淀粉,计算芋头淀粉提取率,结果如图1所示,随pH升高,提取率呈上升趋势,在pH10.0时提取率最高,NaOH和Ca(OH)2为溶液的提取率分别达67.89%和61.76%,表明NaOH浸泡处理效果优于Ca(OH)2。2.2.2馒头淀粉的提取率以1∶4料液质量比加入pH10.0的NaOH溶液,在20℃下浸泡不同时间,并按1.2.2工艺流程制备芋头淀粉,芋头淀粉提取率结果如图2所示,60min内提取率随浸泡时间延长而增加,超过60min后淀粉提取率上升趋缓。这可能是碱液使芋头淀粉颗粒的结构变得足够疏松需要一段时间,以浸泡60min左右较合适。2.2.3提取率测定以1∶4料液质量比加入pH10.0的NaOH溶液,在不同温度下浸泡60min,并按1.2.2工艺流程制备芋头淀粉,计算芋头淀粉提取率,结果如图3所示。浸泡温度20℃时提取率最高。适当升高浸泡温度可加速淀粉颗粒的游离和碱液与蛋白质、纤维素间的反应;当温度过高时,浆液粘度增加,反而不利于淀粉的游离和沉降,同时美拉德反应、酶促褐变等情况的加剧,不利于淀粉品质的保持。2.2.4馒头淀粉的提取以pH10.0的NaOH溶液,采用不同料液比在20℃下浸泡60min,并按1.2.2工艺流程制备芋头淀粉,计算芋头淀粉提取率,结果如图4所示。料液比在1∶3时淀粉提取率最高,继续增加料液比,淀粉提取率呈现逐渐降低的趋势。2.3最佳工艺条件的验证在单因素实验基础上,选用NaOH溶液(pH)、浸泡时间、浸泡温度、料液质量比4因素,采用L9(34)进行正交实验,结果见表2。经极差分析得出,芋头淀粉得率最高组提取工艺组合为A2B3C2D3,即pH10.0、浸泡温度25℃、料液质量比1∶3、浸泡时间80min。极差分析芋头淀粉提取率的极差R值范围为2.13~8.78,各单因素对芋头淀粉提取率的影响主次顺序为pH(A)>温度(D)>料液比(C)>时间(B)。方差分析FpH=21.31>F0.05(2,2)=19,表明碱液pH对提取率有显著影响(p<0.05)。验证及放大实验:称取约5000g去皮芋头原料,利用最佳工艺条件提取芋头淀粉,平行3次实验。芋头淀粉提取率达84.82%。表明该工艺条件可行。经分析制备的芋头淀粉质量指标如下:淀粉含量96.74%;白度94.11;粗脂肪0.27%;粗蛋白0.32%;粗灰分0.64%。其中淀粉含量和白度两项指标较为突出。2.4通过制备芋头粉末的性质分析2.4.1粉白度的变化采用本实验最佳工艺条件制得芋头淀粉,经与其它常见市售淀粉白度进行比较分析,结果如图5。通过NaOH浸泡所得的芋头淀粉白度为94.11,优于孙忠伟通过氨水和加入亚硫酸钠等浸泡得到的芋头淀粉的指标,且优于常见市售淀粉。2.4.2天麻淀粉与其他淀粉的凝沉强度配制质量分数为10%的不同种类淀粉的淀粉浆,测定布拉班德粘度。几种淀粉的布拉班德粘度曲线上的关键点如图6。显示芋头淀粉成糊温度高于大米淀粉、马铃薯淀粉和小麦淀粉,低于豌豆淀粉;芋头淀粉最高粘度低于马铃薯淀粉而高于其他三种淀粉;芋头淀粉冷热稳定性都优于马铃薯淀粉,弱于豌豆淀粉和小麦淀粉,而热稳定性弱于大米淀粉冷稳定性强于大米淀粉;芋头淀粉凝沉强度是这五种淀粉中最高的。综合,芋头淀粉具有良好的粘度特性、热稳定性、冷稳定性等特性。2.4.3凝沉速度测定芋头淀粉糊凝沉性质、溶解度和膨润力分析结果见图7~图8。结果显示芋头淀粉凝沉速度开始较快,随时间延长,凝沉速度放慢。芋头淀粉溶解度和膨润力随温度的升高而增加,当温度超过70℃时迅速增大。2.4.4比表面积0.0.0经分析,实验用芋头淀粉体积平均粒度为8.971μm,d(0.1)为7.825μm,d(0.5)为14.601μm,d(0.9)为32.666μm,比表面积为0.669m2/g。自制芋头淀粉粒度接近10μm这个级别,可以此为原料,通过酶水解等方法来进一步降低颗粒粒度,制备芋头淀粉脂肪模拟品。3最佳工艺条件及淀粉特性芋头含少量蛋白质和纤维素,是截留淀粉颗粒的主要成分。本实验通过冻藏处理以刺破和撕裂芋头细胞外壁的纤维组织并利用碱液浸泡破坏芋头蛋白质氢键,促使蛋白质极性基团暴露而部分溶解以提高得率。其次,碱液还可以使纤维组织松散和缝隙增大,以促使更多淀粉颗粒游离。芋头含部分粘质,如粘多糖等,会减缓淀粉沉降速度,本实验通过低速离心方式并多次洗涤沉降物,以提高淀粉提取率。经对芋头淀粉提取工艺优化研究,选用NaOH作为浸泡液的最佳工艺条件为:pH10.0、浸泡温度25℃、料液比1∶3、浸泡时间80min。最佳工艺条件下,芋头淀粉提取率可达84.82%。利用该工艺制备的芋头淀粉白度达94.11,优于现有文献报道及市售其它常用淀粉。影响淀粉提取率的因素不仅有料液比、pH、浸泡温度和浸泡时间,还与淀粉质量分数、淀粉来源和季节有关。Benesi等研究表明,木薯收获和淀粉提取的最佳时间是在10~11月间。所以高效提取芋头淀粉的方法还有待进一步研究。对芋头淀粉特性的研究显示芋头淀粉与糊化相关的性质优于大米淀粉、马铃薯淀粉、豌豆淀粉和小麦淀粉。具有良好的粘度特性、热稳定性、冷稳定性、凝胶强度和凝沉特性等特性。这与文献报道芋头淀粉的糊化温度高于马铃薯淀粉、玉米淀粉和甘薯淀粉一致,且不同