实验3 滴定分析基本操作练习

实验三滴定分析基本操作练习教学笔记一、实验目的1、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和使用方法。2、掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较。3．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。二、教学重难点重点：容量瓶、移液管和滴定管的洗涤；甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断；滴定操作难点：终点颜色判断；半滴操作三、实验原理滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断。浓HCl浓度不确定、易挥发，NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和水份。因此，酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。0.1mol·L-1NaOH溶液滴定等浓度的HCl溶液，滴定的突跃范围约为pH4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围pH8.0～9.6）和甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）作指示剂。甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比VHCl/VNaOH应该是固定的。在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变，借此，可训练学生的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点，要做到这些，必须反复练习。四、试剂与仪器NaOH(S)、盐酸（1:1，6mol/L）、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、甲基橙指示剂(1g/L，0.2%)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、移液管五、实验步骤1、酸碱标准溶液的配制（1）0.1mol/LNaOH溶液的配制用台秤迅速称取2gNaOH固体(为什么?)于100mL小烧杯中，加约50mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500（2）0.1mol/LHCl溶液的配制用洁净量筒量取浓HCl约9.0mL(为什么?预习中应计算)倒入500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，备用。2、酸碱溶液的相互滴定操作练习（1）酸式和碱式滴定管的准备准备好酸式和碱式滴定管各一支。分别用5～10mLHCl和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管2～3次。再分别装入HCl和NaOH溶液，排除气泡，调节液面至零刻度或稍下一点的位置，静止1分钟后，记下初读数。（2）以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl从酸式滴定管中放出约10mLHCl于锥形瓶中，加10mL纯水，加入1～2滴酚酞，在不断摇动下，用NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制NaOH溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，记下读数。又由酸式滴定管放入1～2mLHCl，再用NaOH溶液滴定至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。（3）以甲基橙作指示剂用HCl溶液滴定NaOH从碱式滴定管中放出约10mLNaOH于锥形瓶中，加10mL纯水，加入1～2滴甲基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。再由碱式滴定管中放入1～2mLNaOH，继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。3、HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定从酸式滴定管以每分钟10mL的流速放出20mLHCl于锥形瓶中，加1～2滴酚酞，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，。读取并准确记录HCl和NaOH的体积，平行测定三次。计算VHCl/VNaOH，要求相对平均偏差不大于0.3%。体积比的测定也可以采用甲基橙作指示剂，以HCl溶液滴定NaOH，平行测定三次。如果时间允许，这两个相互滴定均可进行，将所得结果进行比较，并讨论之。六、数据记录与结果处理序序号数据项目123VHCl终读数/mLVHCl初读数/mLVHCl/mLVNaOH终读数/mLVNaOH初读数/mLVNaOH/mLVHCl/VNaOHVHCl/VNaOH的平均值相对平均偏差/％七、课堂提问讨论1、量器分为哪几类？2、滴定管、容量瓶、移液管如何洗涤？3、容量瓶在使用前应检查什么？滴定管在使用前应检查什么？4、如何涂凡士林？5、如何正确地读滴定管的读数？6、如何正确地进行滴定操作？7、滴定远离终点、接近终点、到达终点的标志是什么？8、在每次滴定完成后，为什么要把溶液加至滴定管零点。然后进行第二次滴定？9、HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？10、配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？11、标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？12、滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？八、课后思考题1、在实验中，用酚酞做指示剂时，为什么要求NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点？2、下列操作是否准确：（1）每次洗涤的操作液从吸管的上口倒出；（2）为了加速溶液的流出，用洗耳球把吸管内溶液吹出；（3）吸取溶液时，吸管末端伸入溶液太多；转移溶液时，任其临空流下。（4）烧杯只用自来水冲洗干净；（5）滴定过程中活塞漏水；（6）滴定管下端起泡未赶尽；