粉体粒度及其分布测定

粉体粒度及其分布测定．实验目的1．掌握粉体粒度测试的原理及方法；2．了解影响粉体粒度测试结果的主要因素，掌握测试样品制备的步骤和注意要点3．学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。．实验原理图1：微纳激光粒度分析仪工作原理框图粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一，对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响，凡采用粉体原料来制备材料者，必须对粉体粒度及其分布进行测定。粉体粒度的测试方法有许多种：筛分法、显微镜法、沉降法和激光法等。激光粒度测试是利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的，其基本原理为：激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光，照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时，产生衍射，经傅氏（傅立叶）透镜的聚焦作用，在透镜的焦平面上形成一中心圆斑和围绕圆斑的一系列同心圆环，圆环的直径随衍射角的大小即随颗粒的直径而变化，粒径越小，衍射角越大，圆环直径亦大；在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器，能将颗粒群衍射的光通量接收下来，光--电转换信号再经模数转换，送至计算机处理，根据夫朗和费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式，进行复杂的计算，并运用最小二乘法原理处理数据，最后得到颗粒群的粒度分布。激光粒度测试法具有适应广、速度快、操作方便、重复性好的优点，测量范围为：0.1—几百微米。但当粒径与所用光的波长相当时，夫朗和费衍射理论的运用有较大误差，需应用米氏理论来修正。三．仪器设备济南微纳颗粒技术有限公司Winner2000Z智能型激光粒度分析仪、微型计算机、打印机。四．实验步骤4.1测试前的准备工作开启激光粒度分析仪，预热10〜15分钟。启动计算机，并运行相对应的软件。清洗循环系统。首先，进入控制系统的人工模式，不选择自动进水点击排水，把与被测样品相匹配的分散介质加入样品桶，待管路及样品窗中都充满介质后，再点击排水，关闭排水。其次，按下冲洗，洗完后，自动排出。按以上步骤反

复1~2次即可。进入分析软件界面。4.单击“查看”菜单中的“系统选项”。5.在打开的“系统选项”对话框中单击“通讯”选项卡，选择正确的机型及端口，然后单击“确定”关闭对话框。如下图：6.单击“测试”菜单中的“数据模板”。在打开的“数据模板”对话框中单击“测试信息”选项卡，选择正确的量程并填写其它相关信息。如下图：单击单击“样品信息”选项卡，填写被测样品的相关信息。如下图单击“确定”按钮，关闭“数据模板”对话框。单击“文件”菜单中的“新建”，创建一个新文件。单击“文件”菜单中的“打开”，系统将弹出“打开”对话框。输入或选择一个扩展名为“jld”的文件，然后单击“打开”按钮，打开一个已存在的文件。单击“测试”菜单中的“连接”，使系统进入联机状态。4.2背景测试准备工作结束后便可进行背景测试。背景测试是样品测试前的必备工作，因为背景的好坏直接影响样品的测试。其测试方法如下：首先进入控制系统的人工模式，在时间设置栏内设置好时间。不选择自动进水点击排水，把与被测样品相匹配的分散介质加入样品桶，待管路及样品窗中都充满介质后，再点击排水，关闭排水。点击排气泡，排气泡结束后观察气泡排除情况，若仍有气泡，则再排一次。进入分析软件界面，单击“测试”菜单中的“背景测试”。系统将显示“背景视图”。如下图：第一级理想的背景应该是：前三级依次降低；整个背景平滑连续；整个背景无明显的凸起注意：：若背景中第一级为零，可关闭粒度仪电源，再重新打开即可。•若背景波动过大，点击重新测试。背景累积10次，应该每次都正常，否则点击重新测试。4.3样品测试背景测量累计10次后，单击“测试”菜单中的“联机测试”系统将显示“测试视图”。如下图：

在样品桶中加入适量被测样品及分散剂（如果有必要），擦净样品桶边积液，放下搅拌器。进入控制系统，选择人工模式或自动模式进行测试。具体测试方法请参照［第三篇智能控制系统的使用：3.2人工模式、3.3自动模式］测试完毕，观察“测试视图”中的能谱曲线与浓度显示，一般浓度控制在1.0~2.0为宜。浓度过低，测试不稳定；浓度过高，受多重散射（复散射）影响，测试结果偏低；浓度太高，样品易团聚，分散不好，又可能使测试结果偏大。浓度不合适时可适当增加样品量或分散介质来进行适当调整，若调整无效则要冲洗循环系统，重新从［4.2背景测试］起重复以上步骤。当测试结果稳定后，可按照以下两种方法保存测试结果：a） 单击“测试”菜单中的“存储”或直接按F8键，把当前测试结果存入当前记录列表中。b）单击“测试”菜单中“自动存储”或直接按F7键。系统将弹出对话框询问间隔时间。如下图：输入以秒为单位的时间间隔后（一般在2至60秒之间），单击“确定”关闭对话框。设置完毕，系统将以设置的时间间隔自动保存测试结果。再次单击“测试”菜单中“自动存储”或按F键，该功能将被取消。注意：不要轻易擦拭镜头，以免划伤，引起测量误差。因为每种样品的表面性质不同，分散介质的化学性质不同，样品分散时需要超声的时间长短，以及测试过程中是否要继续超声，不能一概而论，可根据实际情况确定。如果测试结果中粒度分布曲线边缘出现直线上升或直线下降的情况，说明粒度分布超过该量程，测试结果错误，应改变量程重新测试。 4.4循环系统的清洗测试结束后要立即清洗循环系统，以免颗粒粘附样品窗及管道系统，影响以后的测试结果。清洗方法如下：当在人工模式下测试时，在操作键区选择自动进水，测试完毕后，点击冲洗，系统即可按照设定的次数进行自动冲洗及排水。如果想手动冲洗，则在操作键区不选择自动进水，测试完毕后，点击冲洗，系统会及时提醒您“请加入蒸馏水或其它分散介质，完成后点确定”，然后继续根据电脑提示操作即可。当选择在自动模式下测试时，系统会在测试完毕后自动冲洗及排水。在进行冲洗的同时，注意观察能谱高度，能谱降至0位，认为清洗完毕，否则，重新进行清洗。说明：不同的样品，清洗的次数不同，以能谱降至0位为准。结束测试测试工作结束后，请单击“查看”菜单中的“关闭视图”。单击“测试”菜单中的“断开”，与粒度仪脱机。数据处理及打印查看记录列表中的记录，将不符合要求的记录删除。若要删除记录，请选中所要删除的记录，然后单击“编辑”菜单中的“删除”或直接按Del键。根据需要生成一个平均结果，方法如下：a)以多选的方式选中参加平均的记录。如下图：单击“分析”菜单中的“平均”。系统将弹出对话框询问是否生成一条新记录。如下图d）单击“是”便生成一条新记录（以【平均】标注）。注意：参加平均的记录量程必须一致。自动模式下测试时，不需进行数据处理，系统自动形成并保存唯一一条综合分析过的测试记录。打印“粒度分析报告”。方法如下：a）选中要打印的一条记录。如下图：序号拝晶名称 1检测时间DIOMD50(uni)D90(uni)Dav(urn)S/V(cm2/cm3)S/g((1YF'-l2002-11-2611:12:432.0921.7462.65d）单击“是”便生成一条新记录（以【平均】标注）。注意：参加平均的记录量程必须一致。自动模式下测试时，不需进行数据处理，系统自动形成并保存唯一一条综合分析过的测试记录。打印“粒度分析报告”。方法如下：a）选中要打印的一条记录。如下图：序号拝晶名称 1检测时间DIOMD50(uni)D90(uni)Dav(urn)S/V(cm2/cm3)S/g((1YF'-l2002-11-2611:12:432.0921.7462.6527.399619.979E2YF-12002-11-2611:11:031.9428.7164.4630.138951.29E3YF'-l2002-11-2611:10:2i32.IT22.3471.8030.639105.964YF'-l2002-11-2611:10:161.9024.2858.0725.6310080.915YF-12002-11-2611:08:112.1223.3465.0028.099293.066YF-12002-11-2611:01:272.3027.0558.5228.267958.0017Rffll輻脚MRRRRRi2.0824.8864.3228.339170.87血新建空件1±1b） 单击“分析”菜单中的“分析当前记录”或双击该记录。c） 系统将显示“分析视图”。如下图：>zWinner2000漑光趟度分析专家系统-[氢氧化挟10.13-9200]回凶文件（日編辑（&查看（刃分析（①测试（D帮助（出语言（L）DQI9昌h丨爲匪®X囹丨血▼cc艺▼|空耳ifeJbn）体积箕累积筑累积筑內上0.120.150.180.220.260.320.390.470.570.690.841.021.2414.5823.1933.6445.2356.7810.4812.7315.4518.7522.7611.269.758.045.893.862.221.150.620.310.110.000.000.000.0068.0577.7985.8391.7395.5997.8198.9G99.5899.89100.00100.00100.00100.00100.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00|M：1Rm-300Rm |分析模式：标堆\m：记录12机型：Winner2000Zd） 单击“文件”菜单中的“打印”，系统将弹出“打印设置”对话框。如下图e）设置完成后单击“确定”进行打印。4.单击“文件”菜单中的“保存”，将当前记录列表保存至文件。如果尚未指定文件名，系统将弹出“另存为”对话框。输入新的文件名后单击“保存”按钮。五．注意事项1．实验前必须仔细阅读本指导，预习有关实验步骤，并建议阅读粉体工程书籍的相关内容。2．实验前应检查取样勺、烧杯、玻棒、电动搅拌器的进入溶液的部位（轴、转叶）以及L型搅拌片和样品池等凡与样品接触的物件，全都不得残留任何其它粉体或污染物；故以上物件每次用后均要清洗、擦拭干净以备下一次用。六．实验报告要求1．实验目的、实验原理；2．样品名称、介质名称；3．实验操作步骤；4．测试结果的主要内容；5．回答思考题。七.思考题1．所测粉体是属于微米级还是亚微米级？粒度分布是宽还是窄？2．列举2—3个影响测试结果可靠性的因素附录:智能型激光粒度仪测试报告及其说明刁丁®济南微纳仪器有限公司滋光粒度分析仪JinanWzztra^r测试信息样品名称分散剂：测量范围氢氧化镁无0.1p(n-4叩m送样单位分散介质样品浓度水1.7送样时间超声时间分析模式06-10-1360s自由分布©Sum炼积％累积％©Sum体积％累积％©Sum体积％累积％0.120.000.001.8311.2668.0527.630.00100.000.150.060.062.229.7577.7933.540.00100.000.180.070.122.708.0485.8340.000.00100.000.220.080.213.285.8991.7349.430.00100.000.260.350.563.983.8695.5960.000.00100.000.320.801.364.832.2297.8172.840.00100.000.391.352.715.861.1598.9688.42|:|.001110.0110.472.214.927.110.6299.58107.330.00100.000.573.618.538.640.3199.89130.29|:|.001110.0110.696.0514.5810.480.11100.00158.170.00100.000.848.6223.1912.730.00100.00192.000.00■1110.001.0210.4433.6415.450.00100.00233.070.00100.001.2411.5945.2318.750.00100.00282.930.00100.001.5111.5556.7822.760.00100.00300.000.00100.00分靳结果分靳结果X1O=ri.FiliMrnX50=1.35ymX90=3.11yrnS.iV=5461£；.3?cmZfc「「i?Xa\--1.66yrn仪器型号：激光粒度分析仪测试报告说明：测试范围：即所测粒径的区域，在软件的数据模板中选定。它与仪器的档位相对应。分散介质：用于分散被测样品的液体介质。分散介质与被测颗粒不能发生化学反应，也不能溶解被测样品。其选取见附录二。分散剂：能够改变颗粒与液体之间的介面状态，促进颗粒分散的化