柑橘类水果中总酸与总糖的测定

柑橘类水果中总酸与总糖的测定吴晓红;陈宝宏;李小华【摘要】建立柑橘类水果总酸含量的测定方法，并测定其5个品种中总酸和总糖含量.采用电位滴定法测定了柑橘类水果总酸含量和用斐林试剂法测定了其中的总糖含量.测定总酸含量RSD在0.37%~2.34%(n=6)之间,平均回收率为98.98%,其中柠檬中总酸含量高达2.78%,其它四种总酸在0.55%~0.83%之间.总糖含量在3.16%~9.27%之间.电位滴定法简单易行，准确度高.测定结果为柑橘类水果的进—步开发利用提供科学依据.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷)，期】2012(033)009【总页数】3页(P144-146)【关键词】柑橘类水果;总酸;可溶性总糖;糖酸比【作者】吴晓红;陈宝宏;李小华【作者单位】江苏经贸职业技术学院，江苏南京210007;江苏省食品安全工程技术研发中心，江苏南京210007;江苏经贸职业技术学院，江苏南京210007;江苏省食品安全工程技术研发中心，江苏南京210007;江苏经贸职业技术学院，江苏南京210007;江苏省食品安全工程技术研发中心，江苏南京210007【正文语种】中文中国是柑橘的重要原产地之一，柑橘资源丰富，品种繁多，包括橙子、柚子、柠檬、金橘、蜜橘、广柑等，秋冬时节，柑橘占据了水果市场的半壁江山。柑橘果汁丰富，酸甜适度，富含大量糖分、有机酸、维生素、矿物质等营养物质。柑橘也是很好的中药材，具有顺气、止咳、健胃、化痰、消肿、止痛、疏肝理气等多种功效。果实中糖、酸含量和糖酸比或固酸比是决定柑橘品质的最重要的指标。我国柑橘应加大品种结构调整，发展市场需求的名、特、优柑橘，由过去的数量型向质量型转变，提高果品质量。现在我国柑橘许多产区，普遍存在的一个问题就是酸含量过高，糖酸比太低。因此，开展柑橘类水果中总有机酸和可溶性总糖含量的准确测定，有助于进一步开发和利用这一资源。该文选择常见的5个品种的柑橘果实，建立了测定其总有机酸含量的方法，以斐林试剂法测定了其中的可溶性总糖，为柑橘类水果的品质评价与资源利用提供试验数据。1材料与仪器1.1原材料与试剂江西蜜橘、桂林金橘、福建柚子、赣南橙、美国尤克力柠檬：购于南京华润苏果超市。柠檬酸（纯度＞99.0%）、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、费林试剂、葡萄糖、亚甲基蓝、乙酸锌、亚铁氰化钾，均为分析纯。试验用水为二次蒸馏水。1.2仪器pH计（PHS-3C）：上海佑科仪器仪表有限公司；电磁搅拌器（CJJ78-1）:上海帅登仪器有限公司；电子天平（FA2004）:上海分析天平厂；电热恒温水浴锅（DK-98-11A型）：天津市泰斯特仪器有限公司；万用电炉（1000W）：上海沪粤明科学仪器有限公司。2方法与结果2.1总有机酸含量的测定2.1.1柠檬酸标准溶液滴定曲线的制备准确吸取浓度为1.3562g/L的柠檬酸标准溶液25.00mL,置于50mL烧杯中，连接好pH计和磁力搅拌器，以25mL滴定管盛装0.0495mol/L氢氧化钠溶液进行直接电位滴定。记录滴定过程中用去的氢氧化钠体积及其相对应的电位值，以电位变化量（狂）和体积变化量CV）的比值为纵坐标，电位变化前后所用去的氢氧化钠溶液的体积为横坐标，即E-V曲线的一次微商曲线，见图1。图1柠檬酸对照品滴定曲线及一阶微商曲线Fig.1Titrationcurveanditsfirstderivativecurveofcitricacidreferencesubstance最大值对应的氢氧化钠体积9.88mL为滴定终点，空白实验消耗0.12mL，由公式计算出的碱液的体积为9.78mL，二者基本吻合。2.1.2样品制备与测定样品制备与测定结果见表1。表1总有机酸平行测定值与相对标准偏差Table1ResultofthecontentoftotalorganicacidsincitrusfruitsandRSD%将样品洗净擦干，分别取可食部分于组织捣碎机中匀浆，称取25g（精确至0.001）浆液用水洗入250mL容量瓶；将装样品的容量瓶置80°C水浴锅水浴加热30min，并摇动数次促使溶解，冷却后加水定容至刻度。摇匀，用经水洗过、烘干的脱脂棉过滤。吸取滤液25mL于100mL烧杯，加入25mL水，用0.0495mol/LNaOH标准溶液滴定，滴定曲线的制作与对照品滴定曲线相同。做空白实验校正体积。2.1.3样品加标回收率试验精确吸取25.00mL样品滤液，准确加入10.00、l2.00、14.00、16.00、10.00mL1.3562g/L的柠檬酸对照品溶液，按2.1.2项下方法进行滴定，按以下公式计算其回收率，回收率=x100%，结果见表2。表2加标回收率实验结果Table2Resultofrecoveryforcitricacid2.2可溶性总糖的测定2.2.1样品提取液制备取待测样品适量，洗净，将样品放入组织捣碎机中捣成匀浆，备用。准确称取匀浆25.0g放入150mL烧杯中，用水将样液全部转入250mL容量瓶中，并调整体积约为200mL。至于（80±2）C水浴保温30min，其间摇晃多次，取出加乙酸锌溶液及亚铁氰化钾溶液各2mL~5mL,冷却至室温后，用水定容，过滤备用。2.2.2费林试剂的标定取费林试剂甲、乙各5.00mL于250mL锥形瓶中，先加入比预测少0.5mL的葡萄糖标准液。将此混合液置于1000W电炉上加热，使其在2min左右沸腾，准确煮沸2min，此时不离开电炉，立即加入0.5%亚甲基蓝指示剂2滴，并继续以每4秒~5秒的滴速滴加标准糖液，直至二价铜离子完全被还原生成砖红色氧化亚铜沉淀，溶液蓝色褪尽为终点。用准确滴定标准葡萄糖液的毫升数V1,乘以标准糖液浓度，即得10mL费林试剂所相当葡萄糖的毫克数。2.2.3可溶性总糖测定取已制备的待测液100mL于200mL容量瓶中，加6mol/LHCl10mL。在（80±2）C水浴加热10min，放入冷水槽中冷却后，加甲基红指示剂2滴用6mol/L及1mol/L的NaOH溶液中和，用水定容。以下步骤同2.2.2，其中以样品制备液代替标准葡萄糖液，计算公式如下，测定结果见表3。表3可溶性总糖测定结果及相对标准偏差Table3ResultofsolublesugarincitrusfruitsandRSD式中：X为可溶性总糖（以葡萄糖计算），％；W为样品称重，g；G为10mL费林试剂相当的葡萄糖，mg;V^准确滴定时所用待测液的体积，mL;A为稀释倍数；250为定容体积，mL;1000为由毫克换算为克。2.3糖酸比以测得的可溶性总糖含量与总有机酸含量求比值，即为这种水果的糖酸比。计算结果如表4。表4糖酸比结果Table4Resultsofsugar/acidratio从表1可以看出，柠檬中的总有机酸最多，其它4种水果总有机酸在0.55%~0.83%之间，前者是后者的4倍~5倍。由表3可以看出，蜜橘和橙子中可溶性总糖含量相当，高于其它3种水果。由表4可见蜜橘和橙子的糖酸比在10以上，这与我们感官评价(甜度较强)相符，而柚子与金橘糖酸比在5左右，酸甜程度也是大众可以接受的，柠檬糖酸比较小，这也就是人们一般不直接食用它的缘故。3结论应用电位滴定法准确测定柑橘类水果中总有机酸含量，操作简便、快速灵敏，可以排除直接滴定过程中终点颜色变化判断误差和不均匀摇动误差，也可以避免国标中电位滴定法pH计校正不准确带来的误差。RSD在0.37%~2.34%(n=6)之间，平均回收率为98.98%，也适合于其它种类水果的检测。我国柑橘资源丰富，建议在注重提高品质的同时，也要综合利用这一资源。开展柑橘类水果中总有机酸和可溶性总糖含量的准确测定，为进一步开发和利用这一资源提供科学依据。参考文献：中华人民共和国农业部.GB12293-