微波聚合实验报告

微波聚合实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270摘要：用微波聚合的方法进行了苯乙烯的无皂乳液聚合，学习了微波聚合的实验步骤和微波化学工作站的操作方法，并比较了在50和100摄氏度不同条件下聚合所得到产物的不同，分析了原因。关键词：微波苯乙烯无皂乳液聚合Abstract：Inthisexperiment,emulsifier-fi'eeemulsionpolymerizationofstyrenewascainedoutwithmicrowave.Themethodofmicrowavepolymenzationandtheopei'ationofamicrowavemachniewasleamt.Thedifferentproductspolymerizedunderdiffei'enttemperature（50and100centigrade）v/erecoinparedandtlieconclusionwasmadeandexplamedKeywords：Styi'eneEmulsifier-freeemulsionpolymei'izationMicrowavepolymei'ization一、引言1、微波聚合微波技术是近年来迅速发展与应用的一门新兴的前沿交叉技术。微波用于合成化学开始于1986年，加拿大劳伦丁大学的R.Gedye等人报道了他们将微波应用于苯甲酸和醇的醋化反应。美国乔治亚大学的Geguere等人利用微波进行了:曾与马来酸二甲醋的Diels-Alder环加成反应,，速度都有显著的提高。在有机合成中，微波技术得到了大量应用。如Perkin反应、Bischler-Napieralski反应、Knoevenagel缩合反应等。微波在无机固相反应方面也得到广泛应用，例如陶瓷材料的烧结、超细纳米粉体材料的制备、沸石分子筛的合成等领域都取得了可喜的成功。此外微波在采油、炼油、冶金、环境污染治理等方面也取得了很大的进展。微波对许多化学反应都有特殊的促进作用，与常规加热化学反应相比，微波化学反应的优点为：（1）微波化学反应速度快，可以提高到常规方式的10-10000倍：（2）微波化学反应可以实现分子水平上的搅拌，反应产率高，副反应少。而且由于不同物质受微波辐照后的响应不相同，可以使反应有高的选择性；（3）微波可以直接作用于物质，在很多有机反应中不需要使用作为传热介质的溶剂,这样可以减少和消除有害溶剂的使用。微波加热清洁、方便，对环境无污染，属于绿色化学的范畴：（4）微波加热可以精确地控制和使用，有利于实现自动化操作；（5）微波加热在一定的技木规范和标准下是非常安全的。微波是频率为0.3—30GHz的电磁波，该频率与化学基团的旋转振动频率接近,故可用来改变分子的构象，选择地活化某些反应基团，促进化学反应，抑制副反应。与紫外线、X射线、y射线、电子束等高能辐射相比，微波对高分子材料的作用深度大，对大分子主链无损伤，设备投资及运行费用低、防护较简便，具有操作简便、清洁、高效、安全等特性。将微波应用于高分子材料加工己成为研究热点。在高分子合成领域中，传统的高聚物合成反应的时间长、耗能大，但工艺成熟，故目前工业上仍采用。随着微波技术的发展，尤其是微波器的出现，为高分子聚合反应提供了新的思路。人们尝试利用微波技术来合成高聚物，它与传统聚合方法相比，具有高效节能、无环境污染等优点。聚合物的微波加工多利用微波的加热效应，加热机理是材料在外加电磁场作用下内部介质极化而产生的极化强度矢量比外加电场落后一定的角度，导致与电场相同的电流的产生，构成了材料内部的功率耗散，从而将微波能转变成热能。微波加热的实质在于材料的介电位移或材料内部不同电荷的极化以及这种极化不具备迅速跟上交变电场的能力。在一固定电场强度的电磁场中，材料吸收的微波能与电磁辐射的频率、材料的介电损耗及电场强度的平方成正比，数学上表示为P=KfE28'tan3式中P为单位体积材料吸收的微波功率，单位是w/cm3,K为等于55.61x10-4的常数，f为频率，单位是Hz,E为电场强度，单位是V/cm,廿为介电常数,taM为介电损耗角正切。廿和tanS取决于电磁场频率及样品温度，其乘枳定义为介电损耗因数由方程可知，材料吸收的微波能可通过改变电场强度或材料的介电性质来控制，但多数高分子材料的介电损耗因数很小，微波通常透过材料而不耗散。2、无皂乳液聚合无皂乳液聚合在传统乳液聚合的基础上发展起来的一项聚合反应新技术。它是指在反应过程中完全不含或仅含微量（其浓度小于临界胶束浓度）乳化剂的乳液聚合。无皂乳液消除了亲水表面活性剂的影响，使聚合物具有较好的物理化学性能、机械性能和粘结性能，可以得到高性能的涂料和粘合剂。粘结性、耐水性和耐溶剂性是乳胶膜质量的重要指标。无皂乳胶膜的高粘结性显然与聚合物-基材界面上不存在乳化剂有关，而耐水性和耐溶剂性依赖于电解质和其他低分子物质在乳胶膜中的含量。降低引发剂浓度和提高聚合温度，有利于降低电解质含量而提高乳胶膜的耐水性。普通乳胶膜中由于有残留的低分子乳化剂，当与水或溶剂接触时，低分子物质可能被萃取出来而使乳胶膜中留下微孔，因而降低了耐水性和耐溶剂性。无皂乳胶膜中不残留普通的乳化剂，因此可以提高乳胶膜的耐水性和耐溶剂性。另外，以无皂乳液制备乳胶漆时，可以减少消泡剂用量。无皂乳液还有利于改善涂膜光泽。无皂乳液聚合研究的主要问题是提高乳液的稳定性和固含量。二、实验部分1、试剂和仪器试剂：苯乙烯，过硫酸铉，NaCl,SDS仪器：通氮装备，微波反应釜，"MDS-8GSINE0新仪"微波化学工作站，抽滤装置2、实验步骤80°C下反应1.向100mlL小烧杯中依次加入3mL苯乙烯,20mLH20,0.25gSDS,0.05g(NH4)2S2O8,搅拌使其混合均匀；将液体转移至一个圆柱形微波反应釜中，通2minN2后，放入微波化学工作站中固定后，在80°C卜反应15min;取出反应釜。将反应物倒入一个小烧杯中，加入2-BgNaCL迅速搅拌后得到白色沉淀，并旦液体逐渐消失；向沉淀中加入50mL蒸御水后搅拌，抽滤即得到白色块状固体。50°C下反应1.向100mL小烧杯中依次加入3mL苯乙烯，20mLH2O,0.25gSDS,0.05g(NH4)2S2O8»搅拌使其混合均匀；将液体转移至一个圆柱形微波反应釜中，通2minN2后，放入微波化学工作站中固定后，在50°CF反应15min;取出反应釜。将反应物倒入一个小烧杯中，加入2-BgNaCL迅速搅拌后得到白色粘稠胶状不溶物，并且液体逐渐消失；向沉淀中加入50mL蒸御水后搅拌，抽滤即得到白色固体。三、结论1）微波聚合最大的特点就是反应速度快，平时做的聚合反应至少要反应两三个小时,而微波聚合只需要短短的15min就可以聚合完全，大大节省了实验人员的工作时间：2） 微波聚合操作简单，不需要搭很多的实验装置，也不需要使用机械搅拌臂等，只需要将反应液加入反应釜中，然后放入微波化学工作站即可完成反应：3） 从实验结果来看，80°C和50°C条件I、•所得到的产物的最大区别是：80°C下反应所得到的产物是白色块状固体;而50°C卜.反应所得到的产物却是粘稠的胶状半固体物，从形貌上来看，80°C所得产物分子量比50°C所得产物的分子量要大，这也不难理解，因为从乳液聚合的机理上看，温度的升高会让聚合反应速率升高和产物聚合度增大，在反应相同的时间下，自然温度越高，所得到的聚合物分子量越大。4）微波聚合是一个有前景