山楂黄酮微胶囊化工艺研究

山楂黄酮微胶囊化工艺研究

高血压、高血压等心脑血管疾病的增加已成为当今社会影响人类健康的中心问题。因此，治疗这种疾病的药物也很受欢迎。黄酮类化合物在治疗这些疾病方面有良好的疗效微胶囊技术现在已经广泛应用于食品、医学、石油、化工等领域1材料和方法1.1材料和试剂干山楂片(优级,山楂切片后晾干)市售。芦丁、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠等均为分析醇;无水乙醇、β-环糊精为食品级。1.2仪器及其制备WFJ7200型可见分光光度计尤尼柯(上海)仪器有限公司;HH-4恒温水浴锅金坛市杰瑞尔电器有限公司;MD100-2型上皿电子天平上海天平仪器厂;LGJ-18冷冻干燥机北京四环科学仪器厂。1.3方法1.3.1山楂黄酮的提取称取经过破碎的干山楂粉(含核),按照1:10(m/m)的比例加入95%乙醇溶液,在60℃的水浴锅内加热,提取2h后冷却、抽滤,滤液经旋转蒸发浓缩后进行真空冷冻干燥,得到山楂黄酮。称取一定量的山楂黄酮,用无水乙醇溶解后,逐滴加入预先用蒸馏水溶解的β-环糊精溶液中,在研钵中研磨一定时间后,经3000r/min旋转离心15min后,弃去上清液,沉淀物经干燥后得到山楂粗黄酮微胶囊1.3.2黄酮法1.3.2.1.标准曲线的生产采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH光度法1.3.2.黄酮含量的测定微胶囊表面黄酮含量的测定:用无水乙醇洗涤制备好的微胶囊,定容,静置后取滤液,测其吸光度。2结果与分析2.1微胶囊的制备分别选取芯材与壁材的比例(g/g)1:5、1:10、1:15、1:20。称取一定量的山楂黄酮和相应比例的β-环糊精,黄酮用少量无水乙醇溶解,β-环糊精用蒸馏水配制成10%的溶液,在25℃的条件下,研磨10min制备成微胶囊。将研磨后的微胶囊混合物移入容量瓶,定容后静置12h,取其上清液,测定其吸光度。结果如图1所示。从图1可以看出,随着芯材壁材比的减小,微胶囊表面的残留山楂黄酮逐渐减少,在1:15时达到最小,而后随芯材壁材比的减小又趋于增加,在芯材与壁材的比例为1:15时,上清液的吸光度最小,说明滤液中含有的黄酮达到最小值,所以这时微胶囊化效果最好。2.2微胶囊的制备芯材壁材比为1:15时,分别采用β-环糊精浓度为5%、10%、15%、20%,在25℃条件下,研磨10min制备成微胶囊。将研磨后的微胶囊混合物移入容量瓶,定容后静置12h,取其上清液,测定其吸光度。结果如图2所示。从图2可以看出,随着壁材浓度的增大,微胶囊表面的残留山楂黄酮逐渐增加,在壁材浓度为5%时,吸光度最小,说明微胶囊化的效果最好。2.3研磨微胶囊的稳定性测定芯材与壁材的比例选取1:15,β-环糊精溶液的浓度选取5%,在25℃的条件下,分别研磨5、10、15、20min制备成微胶囊。将研磨后的微胶囊混合物移入容量瓶,定容后静置12h,取其上清液,测定其吸光度。结果如图3所示。从图3可以看出,随着研磨时间的增长,微胶囊表面的残留山楂黄酮逐渐减少,说明研磨时间对微胶囊化是有影响的,但是随着研磨时间的增长,有一部分已经被包埋进β-环糊精的黄酮又会被挤压出来,所以在研磨时间超过一定的时间后,微胶囊化的效果又会降低。所以在研磨时间为15min时微胶囊化效果最好。2.4研磨法制备微胶囊芯材与壁材的比例选取1:15,β-环糊精溶液的浓度选取5%,分别在25、35、45、55℃的条件下,研磨15min,制备成微胶囊。将研磨后的微胶囊混合物移入容量瓶,定容后静置12h,取其上清液,测定其吸光度。结果如图4所示。从图4可以看出,研磨温度对微胶囊表面的残留山楂黄酮的影响不是很大,在温度为25~55℃时,微胶囊表面的残留山楂黄酮相差很小,这说明温度对微胶囊化的影响很小。2.5微胶囊化效果的正交试验结果根据单因素试验结果,采用L9(3通过表2中数据求极差得知,芯材壁材比是影响微胶囊化效果的主要因素,其次是研磨时间,再次是壁材浓度,各因素对微胶囊化效果的主次影响顺序为A>C>B。山楂黄酮微胶囊最佳配方组合为A1B1C2,即芯材壁材比1:5、壁材浓度3%、研磨时间15min。在此条件下,微胶囊化比例达到76.3%。3微胶囊化正交试验本实验以β-环糊精为壁材,以山楂黄酮为芯材,根据单因素试验得到影响微胶囊化的各种因素的范