环境工程实验-课件

实验一化学混凝实验

一、实验目的1、加深对混凝沉淀原理的理解；2、掌握化学混凝工艺最佳混凝剂的筛选方法；3、掌握化学混凝工艺最佳工艺条件的确定方法。（一）化学混凝是用来去除水体中无机和有机的胶体悬浮物。通常，废水中胶体颗粒的粒径在1nm至0.1μm之间。（二）混凝机理：1、压缩双电层机理2、吸附电中和机理3、吸附架桥机理4、沉淀物网捕机理（三）常用混凝剂：铝系和铁系二大系列。二、实验原理三、实验装置和设备1、实验装置

(1)六联搅拌器

(2)精密酸度计

(3)COD测定装置2、实验水样生活污水3、实验试剂（1）10%聚合氯化铝；（2）10%聚合硫酸铁；（3）10%聚合铝铁。四、实验步骤（一）混凝剂最佳投药量的确定

1、测定原水水质（COD、pH、色度、温度等），记入表1-2。

2、依次用量筒取400mL水样，倒入烧杯中，将烧杯置搅拌机平台上，进行预搅拌0.5min。

3、用移液管分别称取混凝剂0.5、1、1.5、2、2.5、3mL，依次加入水样烧杯中。

4、搅拌：快速300转/分2min；慢速60转/分10min。搅拌过程中，观察矾花形成的过程，记录矾花形成的时间。搅拌结束后，搅拌轴自动提机、停机。5、静置沉降30分钟。观察并记录矾花的大小、密实和沉降过程。6、取各烧杯水样上清液进行测定pH、色度和COD值（标准重铬酸钾法），记录数据（表4-2）。7、绘制COD去除率-投药量的关系曲线，初步确定药量的范围。8、由8的结果，进一步设定投药量，重复步骤3-8，从而确定最佳投药量mg/L。注：最佳投药量是指使胶体体系脱稳所需的投药量，即设备处理效果（COD、色度等）最好时的投药量。最佳投药量一般是指设备出水达到一定的水质要求（国家制定的排放标准或回用标准等）时的最小投药量。表1-2最佳投药量实验记录

（二）混凝剂的筛选对于混凝剂的选择，首先根据废水的水质，对出水水质的要求及有关的实验资料，初步确定几种混凝剂，按实验步骤（一）进行实验，确定每种混凝剂的最佳投药量，据此进行经济对比，从中选择既经济处理效果又好的混凝剂。五、数据处理及结果讨论1、不同混凝剂对COD去除率的影响；2、最佳混凝剂的投加量对COD去除率的影响；3、pH值对COD去除率的影响；4、搅拌速度和搅拌时间对COD去除率的影响；5、混凝最佳工艺条件的确定。六、思考题1、分析影响混凝效果的因素。2、当投药量超过最佳投药量后，混凝效果反而降低，分析其原因。3、COD测定时加入硫酸汞的原因。七、参考文献1严煦世，范瑾初．给水工程（第四版）．北京：中国建筑工业出版社，19992许保玖，安鼎年．给水处理理论与设计．北京：中国建筑工业出版社，19923李圭白，张杰．水质工程学．北京：中国建筑工业出版社，2005实验二

离子交换实验一、实验目的1、掌握离子交换容量的分析与计算；2、了解交换带的移动过程；3、掌握穿透曲线和再生曲线的绘制技术。实验三离子交换实验二、实验原理

离子交换反应是在两相中进行的，它服从当量定律和质量作用定律，并且是可逆反应。离子交换法就是基于等当量交换和可逆反应进行交换和再生。阴、阳离子交换树脂在交换过程中的反应为：阴、阳离子在再生过程中的反应为：

实验三离子交换实验三、实验材料与方法

1、实验装置

实验三离子交换实验Ⅰ—废水池；Ⅱ—去离子水池；Ⅲ—再生剂池；Ⅳ—离子交换柱；Ⅴ—收集筒。

三、实验材料与方法2、实验用水人工配制含铬废水。

3、实验树脂阴离子交换树脂（717#）4、分析方法

Cr6+的浓度测定采用分光光度计法。实验三离子交换实验四、实验步骤

（一）离子交换实验

（1）把预处理好的一定重量的阴离子交换树脂（717#）转入交换柱，脂层高度为0.15~0.2米，计算离子树脂的体积；（2）把含铬废水注入废水池，测定含铬废水中Cr6+的浓度；（3）打开进水阀，用转子流量计控制废水流量，使废水以20~60升/升树脂时的流速通过树脂层，用量筒计算出水体积。每收集0.05升出水，取样测定六价铬的浓度。当交换带前沿就近出水口时，可改为每收集0.01升或更少的出水体积，测定一次六价铬浓度。注意交换带的移动；四、实验步骤

（一）离子交换实验（4）绘制穿透曲线（Cr6+的泄漏量—出水体积）并计算当六价铬的泄漏量为0.5毫克/升时的工作交换容量；（5）改变废水的滤速，重复上述步骤；（6）根据所得的数据，绘制当六价铬的泄漏量为0.5mg/L时的滤速-出水体积的关系曲线。四、实验步骤（二）离子交换树脂再生实验

（1）用去离子水反冲树脂层，将树脂层中残留的含铬废水顶回废水池，直至出水无色为止；（2）正向接通去离子水，调节出水阀使滤速为1~2升/升树脂·时，拆除去离子水线，使交换柱内液面降至树脂层顶部下一厘米处，接通再生液线，使10%的氢氧化钠流入交换柱，注意观察出水颜色的变化，一旦出现黄色，立即用50毫升量筒收集之。当再生液为0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、1.3、1.5、1.7、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0倍树脂体积时，测定再生液中六价铬的浓度；（3）再生结束后，停止进碱，把交换柱内的碱全部排空收集之；四、实验步骤

（二）离子交换树脂再生实验

（4）正洗树脂用水量：强碱阴树脂4~5倍树脂体积，时间15~20分钟。弱碱阴树脂6~7倍，时间20~30分钟，正洗水带黄色部分收集于废水池；（5）反冲，以10~30倍流速逆流反向进水，反冲树脂层，反冲水量：强碱阴树脂一倍树脂体积，时间3~5分钟，弱碱阴树脂二倍树脂体积，时间5~10分钟；（6）落床待用；（7）绘制再生效率曲线，即再生效率与再生剂用量（树脂体积的倍数）之间的关系曲线。五、实验记录水样体积（mL）浓度（mg/L）六、数据处理和结果

（1）绘制离子交换穿透曲线；（2）绘制再生效率曲线。七、问题讨论

1、结合离子交换穿透曲线分析影响离子交换速度的因素；

2、分析影响离子交换再生的因素；

3、实验过程中产生含铬废水应如何处理？八、参考文献1严煦世，范瑾初．给水工程（第四版）．北京：中国建筑工业出版社，19992许保玖，安鼎年．给水处理理论与设计．北京：中国建筑工业出版社，19923李圭白，张杰．水质工程学．北京：中国建筑工业出版社，20054张自杰，顾夏声等．排水工程<下册>（第四版）．北京：中国建筑工业出版社，2000实验三

臭氧氧化实验

臭氧是氧的同素异构体，具有很很强的氧化性，不仅能容易地氧化废水中的不饱和有机物，而且还能使芳香族化合物开环和部分氧化，提高废水的可生化性，降低废水的色度。臭氧极不稳定，在常温下分解为氧。用臭氧处理废水的最大优点是不产生二次污染，且能增加水中的溶解氧，臭氧通常用于水体的消毒、废水脱色及深度处理中。工业上，一般采用无声放电制取臭氧，原料为空气，廉价易得。因此利用臭氧处理水和废水具有广阔的前景。一、实验目的1、了解臭氧发生器的构造、原理和使用方法。

2、通过对印染废水的处理，了解臭氧对工业废水进行脱色处理的基本过程。二、实验工艺流程及设备三、实验水样

本实验采用印染废水四、实验步聚1、熟悉实验工艺装置流程。2、打开水箱出水阀，启动水泵，水泵工作，用转子流量计控制一定的流量，将印染废水吸入水泵，然后打开系统气路球阀。3、先后打开制氧机电源开关与臭氧发生器电源开关，调节气体流量计使供氧量符合要求，设备开始运行4、当通入的氧气的时间为0、4、8、12、16、20、24、28min时，相应地从混合罐取样口取样100ml（取样前应排除取样管中的积液）测定色度，同时取样测定水中臭氧的浓度。5、运行结束后，先关掉臭氧电源开关及制氧机开关，然后关闭气路球阀，再将水泵关闭，系统停止工作，关闭系统水路阀门。6、将实验数据填入下表

氧化时间(min)0481216202428通入氧气体积（L）出水的色度（倍）色度的去除率％臭氧的浓度mg/L尾气中臭氧的浓度mg/L臭氧的利用率％臭氧的投加量mg7、根据实验数据绘制废水色度的去除率－臭氧投加量的工作曲线。8、绘制臭氧利用率－臭氧投加量的工作曲线。9、根据实验所得数据，对臭氧脱色工艺作出分析。五、测定方法色度测定方法采用铂钴标准比色法或稀释倍数法见附录一参考文献

1张自杰，顾夏声，等．排水工程(下册)[M]．北京：中国建筑工业出版社，1996．494-506．2李圭白，张杰．水质工程学[M]．北京：中国建筑工业出版社，2005．215-223．实验四水静置沉淀实验一、实验目的1、掌握沉淀特性曲线的测定方法；2、了解固体通量分析过程；3、加深对沉淀的理解，为沉淀池的设计提供必要的设计参数。二、实验原理

H沉降柱三、实验材料与方法

1、实验装置

三、实验材料与方法

1、实验装置

（1）沉降柱直径200mm

工作水深1500mm（2）浊度仪三、实验材料与方法2、实验用水采用粘土配制的模拟废水。3、分析方法悬浮物测定采用比色法。四、实验步骤1、将水样倒入废水槽中，关闭进水阀，打开回流阀，开泵，用泵循环搅拌废水约5min，使水样中悬浮物分布均匀，从废水槽中取样三次，每次约50ml（取样后要准确记下水样体积）。此水样的悬浮物浓度即为实验水样的原始浊度Io。

2、打开进水阀，关闭回流阀将废水送入沉降柱。当废水升到溢流口，溢流管流出水后，关紧进水阀，停泵，记下沉淀开始时间。

3、隔5、10、20、30、45、60、90min，从试验筒中部取样二次，每次约50毫升左右（准确记下水样体积）。取水样前要先排出取样管中的积水约10ml左右，测定水样的浊度Ii。并观察静置沉淀现象。五、实验记录时间（min）05102030456090浊度六、数据处理和结果

（1）沉降效率率

E=(I0-Ii)/I0×100%

（2）沉降速度

u=hi/ti

（3）根据实验结果绘制沉淀曲线：E-t曲线E-u曲线；

七、问题讨论

1、分析沉淀曲线特点；2、如将沉淀曲线应用到沉淀池的设计，需注意什么问题？

3．本实验中采用浊度测定来代替悬浮物浓度的测定，浊度是否能够完全表征悬浮物浓度？请回答浊度与悬浮物浓度的区别与联系。八、参考文献

1严煦世，范瑾初．给水工程（第四版）．北京：中国建筑工业出版社，19992许保玖，安鼎年．给水处理理论与设计．北京：中国建筑工业出版社，19923李圭白，张杰．水质工程学．北京：中国建筑工业出版社，20054张自杰，顾夏声等．排水工程<下册>（第四版）．北京：中国建筑工业出版社，2000

实验五

空气扩散系统中氧的总转移系数的测定

一、实验原理

氧向液体的转移是污水生物处理的重要过程。空气中的氧向水中转移，通常以双膜理论作为理论基础。

双膜理论认为，当气液两相作相对运动时，其接触界面两侧分别存在气膜和液膜。气膜和液膜均属层流，氧的转移就是在气、液双膜进行分子扩散和在膜外进行对流扩散的过程。

由于对流扩散的阻力比分子扩散的阻力小得多，因此传质的阻力主要集中在双膜上。在气膜中存在着氧的分压梯度，在液膜中存在着氧的浓度梯度，这就是氧转移的推动力。

对于难溶解的氧来说，转移的决定性阻力又集中在液膜上，因此通过液膜是氧转移过程的限制步骤，通过液膜的转移速率便是氧扩散转移全过程的控制速度。

氧向液体的转移速可由下式表达：式中Cs－氧的饱和浓度，mg/L;C－氧的实际浓度，mg/L；

KLa－氧的总转移系数，;积分得：式中C0－t=0时液体溶解氧浓度，mg/L。二、实验装置和试剂1、实验装置

包括玻璃水槽、曝气装置、溶解氧瓶,实验装置如图5－1所示。

图5－1空气扩散系数中氧的总转移系数的测定装置图

1－曝气器；2－扩散器；3－反应器；4－取样管

2、实验试剂（1）Na2SO3饱和溶液；（2）1％得CoCl2·6H2O溶液；（3）0．1mol/L碘溶液；（4）0.025mol/LNa2S2O3。三、实验内容

测定在非稳态条件下氧的转移，并计算氧的总转移系数。四、实验步骤1、缸内注满清水。2、测试水温。本实验采用室温。3、接通曝气器电源，观察鼓入空气情况，调好后关闭曝气器电源。4、加入Na2S2O3和CoCl2·6H2O溶液：加入15ml的Na2S2O3和24ml的CoCl2·6H2O，在加上述溶液后轻轻用玻璃棒搅拌均匀，观察清水中的氧是否脱除，当其中的氧被脱除（DO=0）后开始下步实验。并注意取样方法。5、打开曝气器开始实验取样时间为2分、4分、6分、8分、10分、12分，这样便可测定出不同时间的溶解氧量。五、实验结果及计算

要求计算出氧的总转移系数。六、实验报告要求1、用文字简述实验过程；2、画图表示实验装置；3、列表记录实验数据；4、计算氧的总转移系数。参考文献：1张自杰，顾夏声，等．排水工程下册[M]．北京：中国建筑工业出版社，1996．114-121．2高廷耀，顾国维，等．水污染控制工程下册[M]．北京：高等教育出版社，1999．140-1423谢澄，陈中豪，疏明君，等．三相生物流化床的相含率及气液传质性能研究[J]．工业用水与废水，2001，32(6)：1—4．实验六

水处理工艺路线研究一、实验目的和要求1.实验目的

(1)通过对某种废水的水质分析，研究该种废水的处理方法，确定合理的工艺路线；

(2)熟悉主要污染物测定方法，掌握仪器设备的使用和操作。2.实验要求本实验拟通过印染废水处理方法研究，达到以上实验目的。

(1)了解印染废水的水质特征及处理工艺；

(2)掌握pH值、COD的测定方法；

(3)了解水解酸化和好氧接触氧化在实际工艺中的应用，并观察在该过程中COD和色度去除情况。二、实验原理

印染废水具有水质水量变化大、COD浓度高、pH值高、色度高、悬浮物多,且含有微量铬、氰、酚、硫等有毒物质的特点,所确定的处理工艺流程必须充分考虑到印染废水的性质,强调处理工艺的脱色效率以及提高有机污染物的去除效果。

印染废水中含有诸多难生物降解的染料,而废水色度的去除首先应破坏染料有机物的带色基团,本工艺采用水解酸化—好氧生物接触氧化处理工艺,就是利用厌氧菌将水中的染料等大分子、杂环类有机物分解成低分子有机物,同时利用厌氧菌的水解作用破坏染料分子的有色基团,提高废水的可生化性,然后在好氧池中利用好氧菌的同化和异化作用将厌氧菌所分解产物进行降解,从而达到脱色、去除有机物的目的。

印染废水可生化处理性较差的主要原因是慢速生物降解有机物和难生物降解有机物所占比例较高。一般好氧生物处理对色度和难降解有机物的去除率不高,这是因为某些染料、中间产物和添加剂在单纯的好氧条件下分子结构很难破坏,水解酸化预处理的主要作用是使印染废水中的难降解有机物及其发色基团解体、被取代或裂解（降解）,从而降低废水的色度,改善可生化处理性。即使不能直接降低色度,由于分子结构或发色基团已发生改变,也可使其在好氧条件下容易被降解并脱色。

微生物水解酸化池可作为独立的一级厌氧生物处理,其目的是改善原污水的可生化性,降低后续生物处理的负荷,提高后续处理的稳定性和效果。在水解酸化阶段，由于产酸菌分泌的外酶作用,含碳有机物被水解成单糖,蛋白质被水解成肽和氨基酸,脂肪被水解成丙二醇、脂肪酸。这些水解产物进入各类产酸菌的细胞内,被代谢成更简单的丁酸、乙酸和甲酸等有机酸以及醇类、醛类、氨及少量二氧化碳、氢气等。

好氧段的主要作用是氧化分解厌氧反应后的产物,包括转化成较易降解的分子较小的有机物。例如,芳香族化合物的完全氧化、完成脱色和COD的去除。染料主要靠其发色基团产生各种颜色,某些在水解酸化时未能脱去的发色基团在好氧段可进一步被去除。三、实验设备和材料1.实验设备（1）酸度计；（2）COD测定装置；（3）水解酸化和好氧处理装置；（4）数显恒温水浴锅2.实验材料（1）印染废水；（2）已经培养驯化好的厌氧或好氧污泥。四、实验步骤1、进行水质分析：测定印染废水的pH值、COD、色度，填入表1；2、取1L印染废水，用H2SO4将印染废水的pH值调至9，静置，沉淀；3、将调pH值后的废水投入水解酸化装置中进行兼氧实验。记录进水COD值及pH值。4、将水解酸化出水投入好氧接触氧化装置，进行好氧实验。记录进水COD值及pH值。5、24h后取样分析出水pH值和COD。表1印染废水水质分析结果项目pH值COD/(mg/L)色度数值表2实验结果进水量(ml/d)

进水

出水COD去除率（％）

pH值COD(mg/L)

pH值COD(mg/L)

测定方法1.pH值的测定采用PHS—3C型酸度计（见附录一）；2.COD的测定采用标准重铬酸钾法（见附录二）。六、参考文献1严煦世，范瑾初．给水工程（第四版）．北京：中国建筑工业出版社，19992许保玖，安鼎年．给水处理理论与设计．北京：中国建筑工业出版社，19923李圭白，张杰．水质工程学．北京：中国建筑工业出版社，20054张自杰，顾夏声等．排水工程<下册>（第四版）．北京：中国建筑工业出版社，2000附录一

色度测定方法

纯水为无色透明的液体，洁净水在水层浅时为无色，深层为浅蓝绿色，天然水受污染时可着色。水的颜色可区分为“真色”和“表色”两种，真色是指去除浊度后水的颜色，没有去除悬浮物的水所具有的颜色称表色。测定色度方法的选择：测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度用铂钴标准比色法，以整数表示结果；测定受工业废水污染的地面水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅程度，并以稀释倍数法测定色的强度。一铂钴标准比色法概述

1．方法原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。2．干扰及消除如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤以去除悬浮物。但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。

仪器

50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。

试剂铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)(相当于500mg铂)及1.000g氯化钻(CoC12·6H2O)(相当于250mg钴)，溶于100ml水中，加100ml盐酸，用水定容至1000ml。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。步骤

1．标准色列的配制向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。2.水样的测定

(1)分取50.0ml澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ml。

(2)将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。

计算色度(度)

式中：

A—稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；

B—水样的体积(ml)注意事项

可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(CoSO4•7H2O)，溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至500mI。此溶液的色度为500度。不宜久存。如果样品中有泥土或其它分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测表色。二稀释倍数法

概述

1．方法原理为说明工业废水的颜色种类，如：深蓝色、棕黄色、暗黑色等，可用文字描述。为定量说明工业废水色度的大小，采用稀释倍数法表示色度。即，将工业废水按一定的稀释倍数，用水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度。2．干扰及消除如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清仪器

50ml具塞比色管，其标线高度要一致。步骤（1）取100~150ml澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。（2）分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50ml分别置于50ml比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。附录二溶解氧的测定方法（碘量法)一、原理

水样中加入MnSO4和碱性KI生成沉淀，极不稳定，与水中溶解氧反应生成碱性氧化锰MnO(OH)2棕色↓，将溶解氧固定（DO将氧化为）↓(棕)

再加入浓H2SO4,使沉淀溶解，同时被溶液中KI的I-还原为而析出I2，即：,

最后用Na2S2O3标液滴定I2,以确定DO，试剂：1、MnSO4溶液：称480gMnSO4·4H2O或360gMnSO4·H2O溶于水，用水稀释至1000mL,此液加入酸化过的KI溶液中，遇淀粉不变蓝。2、碱性KI溶液：称500gNaOH溶于300～400mL水中，另称取150gKI（或135gNaI）溶于200mL水中，待NaOH冷却后，将两溶液合并，混匀用水稀释到1000mL,如有沉淀，放置过夜，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存，此溶液酸化后，遇淀粉不变蓝。3、1％（m/v）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀到100mL。4、0．02500mol/L（1/6K2Cr2O7）：称取于105～110℃烘干2h并冷却的K2Cr2O71.2259g溶于水，移入1000mL容量瓶，稀释至刻度。5、0．02500mol/LNa2S2O3溶液：称取3.1gNa2S2O3·5H2O溶于煮沸放冷的水中，加入0.1gNaCO3用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。使用前用0.02500mol/LK2Cr2O7标定，于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00Ml0.02500mol/LK2Cr2O7标液，8mL（1＋5）H2SO4溶液密塞，摇匀，于暗处静置5min，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去。测定步骤：（1）用移液管插入瓶内液面以下加入1mLMnSO4和2mL碱性KI溶液。（2）颠倒摇动溶解氧瓶，此时有沉淀生成，等沉淀降至半瓶，颠倒混合。（3）加入2mL浓H2SO4盖紧，颠倒摇动均匀，待沉淀全部溶解后（不溶则多加浓H2SO4）置暗处五分钟。（4）用移液管取100.0mL静置后的水样于250mL碘量瓶中，用0.0125mol/LNa2S2O3,滴至微黄色，再加入1mL淀粉溶液，继续滴定至兰色褪去为止，记下Na2S2O3的耗用量，V(ml)。（5）计算：

C：硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L;V：滴定是消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。附录三采用PHS—3C型酸度计测定PH值1.pH值测定仪器包括：pHS-3C型酸度计、pH玻璃电极、甘汞电极、磁力搅拌器等。2.标准缓冲溶液的配置

(1)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液（25℃时，PHs=4.008）。称取5.06g邻苯二甲酸氢钾[GR,在（115±5）℃烘干2~3h，于干燥器中冷却]，溶于蒸馏水，移入500ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。保存于聚乙烯瓶中。(2)磷酸盐标准缓冲溶液（25℃时，pHs=6.685）。迅速称取3.388g磷酸二氢钾和3.533g磷酸氢二钾[GR，在（115±5）℃烘干2～3h,于干燥器中冷却]，溶于蒸馏水，移入1000ml容量瓶中稀释至标线，混匀。保存于聚乙烯瓶中。(3)硼砂标准缓冲溶液（25℃时PHs=9.180）。称取1.90g硼砂（GR，Na2B4O7·10H2O，在盛有蔗糖饱和溶液的干燥器中平衡两昼夜），溶于刚煮沸冷却的蒸馏水，移入500ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。保存于聚乙烯瓶中。3.测量方法及注意事项测量方法：(1)用标准缓冲溶液对酸度计进行定位，并将酸度计上的选择按钮调制pH值档；(2)将被测溶液放在搅拌器上，放入搅拌子，将电极插入被测溶液，启动搅拌器；(3)待数据稳定后，记录指示值；(4)取下被测溶液清洗电极。注意事项(1)玻璃电极在使用前需预先用蒸馏水浸泡24h以上，注意小心摇动电极，以驱赶玻璃泡中的气泡；(2)甘汞电极在使用前需要摘掉电机末端及侧口上的橡胶帽，同玻璃电极一样，电极管中不能留有气泡，并注意添加饱和KCl溶液；(3)pH测量仪，尤其是电极插口处，要注意防潮，以免降低仪器的输入阻抗，影响测量准确性。附录四

化学需氧量的测定重铬酸钾法

对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法测定化学需氧量，用CODcr表示。化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量。它反映了水体受还原性物质污染的程度。化学需氧量是一个条件性指标，于加入的氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间、催化剂的有无有关。因此，必须严格按照操作步骤进行。

在强酸性溶液中，重铬酸钾具有很强的氧化性，能氧化大部分有机物，加入硫酸银时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，芳香族化合物不易被氧化，吡啶不能氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物因存在于蒸汽相，氧化不明显。氯离子可被氧化，并能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，形成络合物以消除干扰。用0.25mol/l浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/l的COD值，用0.025mol/l浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/l的COD值，但准确度较差。一、实验仪器1、回流装置，带250ml锥形瓶的全玻璃装置。2、加热装置，单联或多联变阻电炉。3、50ml酸式滴定管。二、试剂：1.重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/l）称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g，溶于水中，移入100ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。2.试亚铁灵指示液称取1.48g邻菲罗啉，0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）,溶于水中，稀释至100ml,贮于棕色瓶内。3.硫酸亚铁铵标准溶液0.1mol/L

称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经由蓝绿色至红褐色即为终点。

C:硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）

V:硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）=

4.硫酸---硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1—2天，不时摇动使其溶解。5.硫酸汞：洁净或粉末。三、实验步骤1.取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸---硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾计时）。2.冷却后用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大，滴定终点不明显。3.冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经由蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量ml。四、计算CODcr(O2﹒mg/l)=

C：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，

V0：滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mlV1：滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mlV：取用水样的体积，ml8：氧（O）摩尔质量，g/mol注意事项：1、0.4硫酸汞络合氯离子得最高量可达40mg。应保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量硫酸汞沉淀，并不影响测定。应先加