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文档简介
第五节三氧化二铁含量的测定测定方法EDTA配位滴定法重铬酸钾氧化还原滴定法原子吸收分光光度法磺基水杨酸钠分光光度法邻菲罗啉分光光度法常用(铁含量很低时)EDTA滴定法原理:pH:1.8-2.0温度:60-70℃指示剂:磺基水杨酸,用EDTA直接滴定溶液中的三价铁离子反应:滴定终点:溶液颜色由紫红色亮黄色EDTA滴定法步骤:待测溶液25ml300ml烧杯加热70℃100ml水NH3和Hcl调PH值1.8-2.010滴磺基水杨酸钠(100g/L)0.015mol/LEDTA滴定至溶液呈黄色计算:EDTA滴定法讨论:准确控制PH在1.8-2.0的最佳范围准确控制温度在60-70℃溶液体积在80-100ml为宜滴定接近终点,加快搅拌,缓慢滴定测定前要将铁全部氧化为三价磺基水杨酸钠不宜过多原子吸收分光光度法原理:经氢氟酸和高氯酸分解,用锶盐消除硅,铝,钛对铁的干扰,在空气-乙炔火焰中,波长为248.3nm处测定吸光度步骤:0.1g高纯300ml烧杯50ml水30ml盐酸2ml硝酸1000ml容量瓶配制0.1mg/ml标准溶液绘制工作曲线样品测定测定原子吸收分光光度法计算:式中:c—测定溶液中三氧化二铁的浓度,mg/mlV—测定溶液的体积,mlV0—移取试样溶液的体积,mlm—试料的质量,g第六节三氧化二铝含量的测定测定方法特点重量法手续繁琐,很少采用滴定法测定硅酸盐中的铝含量较高可见分光光度法原子吸收分光光度法灵敏度极低,干扰严重等离子体发射光谱法铬天青S比色法铝含量很低EDTA直接滴定法原理:pH=3△指示剂:PAN和等物质的量EDTA-Cu滴定终点:溶液呈亮黄色反应:EDTA直接滴定法步骤:滴定完铁的溶液氨水稀释至200ml加水1-2滴溴酚蓝指示剂溶液蓝紫色盐酸溶液黄色15ml乙酸-乙酸钠缓冲液加热微沸1min10滴EDTA-铜溶液
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