复相乳液法制备驱蚊微胶囊的研究

复相乳液法制备驱蚊微胶囊的研究

随着夏天的开始，蚊子作为“四害”之一，给人们的生活带来了巨大的损害。嗡嗡的声音徘徊在耳边,扰人睡眠,进而影响到新一天的工作、学习和生活。如果不幸被蚊子叮咬,就会疼痒难耐,坐立不安。更严重的问题是蚊子会传播疟疾、丝虫病、流行性乙型脑炎和登革热等疾病如今,生活水平不断提高,纺织品作为日常生活必需品之一,已经不仅仅满足于人们的服用性能,有着特殊功能的纺织品尤其受到青睐,例如抗静电、驱蚊、抗菌、防污、阻燃等等1试验部分1.1材料和机器1.1.1化学试剂及其制备二氯甲烷,天津市富宇精密化工有限公司;明胶(壁材),国药集团化学试剂有限公司;司本-80(乳化剂),上海大众化学试剂厂;艾叶提取物(芯材),自制,原料采自陕西咸阳郊外,自然阴干,水蒸气蒸馏法提取;PVA205(保护性胶体),国药集团化学试剂有限公司;涤纶织物,西安精诚职业服装有限公司。1.1.2仪器、检测方法JA2003电子天平,上海良平仪器仪表有限公司;85-2数显恒温磁力搅拌器,金坛市奔腾电子有限公司;DJIC-60增力电动搅拌器,江苏大地自动化仪器厂;TG16A-W微量高速离心机,湘仪离心机仪器有限公司;DHZ-D(III)循环水真空泵,巩义市英峪华玉仪器厂;MH500电热套,北京化玻联医疗器械有限公司;KQ-100E超声波清洗器,昆山市超声波仪器有限公司;Mastersizer激光衍射粒度分析仪,英国马尔文(MALVERN)仪器公司;蒸馏装置,自制,如图1所示;驱蚊测试箱,自制,如图2所示。1.2测试1.2.1乳化剂、芯材、乳化液的制备驱蚊微胶囊制备流程如图3所示。首先,将一定量壁材完全溶解于二氯甲烷中,形成具有一定黏度的高分子溶液。在一定的乳化条件下,将乳化剂及芯材加入得到初乳。在乳化条件下,将上述初乳分散到保护性胶体的水溶液中,形成相对稳定的乳浊液。最后,在低速搅拌和低温加热的条件下,二氯甲烷不断挥发,壁材在芯材上沉积、固化形成微胶囊,经过蒸馏水洗涤、离心得到微胶囊的悬浊液1.2.2蚊微胶囊整理剂的制备将涤纶织物裁成30cm×20cm长方形试样,经过皂洗、烘干等预处理待用。取一定量微胶囊悬浊液,加入5%黏合剂,磁力搅拌器以1000r/min搅拌30min,即得驱蚊微胶囊整理剂。本文采用浸渍法,将织物与整理剂以1∶2的质量比浸入驱蚊微胶囊整理剂中,30min后取出低温烘干,工艺流程如图4所示。1.3测试1.3.1微胶体颗粒的粒径分布采用马尔文公司生产的Mastersizer激光衍射粒度分析仪进行粒径大小和分布测试。1.3.2驱避率的测定打开驱蚊测试箱左右两个推拉门,将整理后的织物和空白织物分别放入A室和B室中,在两室中分别放入20只蚊子,旋转中间挡板到水平状态,使两室共通,2h后观察蚊子在两室中的停留情况并计数,按照式(1)计算驱避率。2试验结果与分析2.1不同的工艺条件对驱蚊微骨囊的粒径有影响2.1.1乳化剂体积分数定值参数:芯材5mL;φ(芯材)∶φ(二氯甲烷)=1∶4,乳化速度1500r/min,乳化时间1h,壁材质量分数为3%,保护性胶体质量分数为2%,溶剂挥发时间3h。变量参数:乳化剂体积分数分别为4%、6%、10%、12%、16%。由图5可知,随着乳化剂体积分数的增加,微胶囊平均粒径呈现急剧减小后缓慢增大的趋势。原因在于随着乳化剂体积分数的增加,分散相的界面张力逐渐变小,降低了乳液液滴间的聚结现象,从而使乳化液的稳定性增加,微胶囊平均粒径变小;当乳化剂体积分数为6%时,制得的微胶囊平均粒径达到最小,为2.94μm;当乳化剂体积分数超过6%后,微胶囊粒径缓慢增大,可能是由于乳化剂浓度过大导致乳化体系的黏度变大,致使难以打碎成小液滴。2.1.2芯材二氯甲烷定值参数:芯材5mL,初乳中乳化剂体积分数为6%,乳化速度1500r/min,乳化时间1h,壁材质量分数3%,保护性胶体质量分数2%,溶剂挥发时间3h。变量参数:φ(芯材)∶φ(二氯甲烷)分别为1∶3、1∶4,1∶5、1∶6、1∶7。由图6可知,当φ(芯材)∶φ(二氯甲烷)在1∶3~1∶7变化时,微胶囊的平均粒径随二氯甲烷用量的增加而减小。但二氯甲烷用量不能一味增加,这与制备微胶囊的时间和成本直接相关。2.1.3壁材用量对芯材n定值参数:芯材5mL,φ(芯材)∶φ(二氯甲烷)=1∶6,初乳中乳化剂体积分数为6%,乳化速度1500r/min,乳化时间1h,保护性胶体质量分数2%,溶剂挥发时间3h。变量参数:壁材质量分数分别为1%、2%、3%、4%、5%。由图7所知,当壁材质量分数在4%以下时,壁材用量越高,芯材的相对含量就越低,单位壁材包裹的芯材越少,粒径越小;壁材质量分数为4%时,微胶囊平均粒径达到最小值2.84μm;壁材质量分数大于4%时,微胶囊平均粒径增大并趋于稳定。2.1.4保护性胶体质量分数,溶剂挥发油时间定值参数:芯材5mL,φ(芯材)∶φ(二氯甲烷)=1∶6,初乳中乳化剂体积分数为6%,乳化速度1500r/min,乳化时间1h,壁材质量分数4%,溶剂挥发时间3h。变量参数:保护性胶体质量分数分别为0.5%、1%、2%、3%、4%。由图8可知,保护性胶体质量分数的大小对微胶囊平均粒径的影响较大。随着保护性胶体浓度的增大,其黏度增大,防止了复相乳液体系发生逆向转化现象,微胶囊的粒径呈现减小的趋势。当胶体质量分数为2%时,粒径达到最小值2.78μm;当保护性胶体质量分数继续增大时,其体系黏度过大,不利于二氯甲烷挥发,导致微胶囊粒径小幅增加。2.2粒径检测微胶囊的表征激光衍射粒度分析仪的测试结果如图9所示。从图9中可以看出,微胶囊的粒径主要集中在1.06~4.88μm区间,最小平均粒径为2.78μm。2.3整理后织物的驱蚊效果经测试,未整理的织物对蚊子无明显驱避效果,而整理后的涤纶织物对蚊子有明显驱避效果,驱避率达70%,说明包裹在微胶囊中的艾叶的天然驱蚊活性成分透过微孔释放出来,使得蚊子不敢靠近。3最佳工艺确定的微胶囊粒径采用复相乳液法制得驱蚊微胶囊,将其应用于涤纶织物上,得出如下结论:(1)分析了不同工艺条件对驱蚊微胶囊粒径的影响,得到最佳