电镜数据分析

透射电镜数据分析1/95数据分析形貌电子衍射高辨别像成份分析2/95振幅衬度和衍射衬度样品中质量厚度大部分被挡（光阑）掉弹性散射电子数多，在成像中对应部分就成为较暗地域，形成振幅衬度。晶体中原子作周期排列，入射电子与它们相碰撞时会在某些特定方向产生很强散射波，这就是一般所说Bragg衍射。2dsinθ=nλ.这样，用透射电子束成象时,取向不一样晶粒就能够得到不一样衬度,反应出它们不一样取向，形成衍射衬度。

衍衬象中心暗场衍衬象

3/95相位衬度

从电子波动性来看，入射电子中透射波与散射波之间有相位差（特薄样品除外）。样品各部分散射波强弱不一样，透射波与散射波合成成象时就会出现明暗差异，称为相位衬度。当试样很薄时，能够忽视电子非弹性散射影响，电子在逸出样品下表面时，振幅几乎没有变化，能够以为只有相位变化。不过从荧光屏上观测不到电子波相位变化，而只有将相位不一样转化为振幅不一样后才能从荧光屏上观测到。A为透射波，C为散射波，A+C合成波为B波。当A与C波重新在相面上组合，若物镜为完整透镜、正聚焦以及无光阑情况下，此时象面与物面为严格共轭面，成为一片亮象而无细节，不能反应相位衬度。4/955/95衍衬像6/95相位衬度7/958/95位错线衬度（hkl)是由于位错线D引发局部畸变一组晶面，若该晶与Bragg条件偏离参量为s0,并设s0>0，则在远离位错区域（如A和C位置）衍射波强度为I。位错引发它附近晶面局部转动，在应变场范围内,(hkl)晶面存在额外附加偏差s’。离位错愈远，ls’l值小,在位错右边s’>0，在其左边s’<0。在右边区域内（如B)，总偏差s0+s’>s0，衍射强度IB<I；而在左边，s’与s0符号相反，总偏差s0+s’<s0，在某个位置（如D’）时恰使s0+s’=0，衍射强度ID’=Imax。这样，在偏离位错线左侧，产生位错线象，暗场中为亮线，明场中为暗线。9/95a，铜合金轻微变形后位错在初滑移和交滑移面上分布b，铜合金轻微变形后位错在孪晶界排列c，铜合金轻微变形后层错abc10/95厚度条纹s不变，t变：Ig1/sg11/95消光条纹倾动样品，消光条纹位置将跟着变动，在荧光屏上扫动。有时在移动样品后，当电子束入射引发样品加热而发生翘曲变形时也有同样现象（在STEM模式下可消减）。12/95Fresnel（费涅尔）条纹电子光源直接波和来自微孔边缘散射波发生干涉而展现明暗条纹图。常用微栅孔Fresnel条纹对称性来鉴别物镜象散和进行消象散操作。两束电子之间光程差为：（Z/cos—Z），如满足n=(Z/cos—Z），则互相干涉后会行成一系列强度条纹（Fresnel条纹）。是电子束通过薄膜后产生相位差。13/95第二相粒子衬度一般来说，能够通过两种方式引发第二相衬度。1.穿过粒子晶体衍射波，其振幅和位相发生了变化.2.粒子存在引发周围点阵发生局部畸变，类似于位错衬度。14/9515/95Kikuch（菊池）线在较厚并且完整晶体中，入射电子束产生非弹性散射电子，接着又受到Bragg衍射后形成图象16/95EBSD17/95Moire图型当两层晶面间距不一样或倾斜角度不一样薄晶体叠放时，会形成moire图（水纹象）。(a)平行moire图；(b)旋转moire图。18/95HRTEM和HAADF-STEM成象HRTEM：平行电子束入射，在荧光屏上显示出透射和散射电子波相位衬度，反应了原子象。HAADF：会聚电子束入射并扫描，用环形探头搜集弹性散射电子，重原子象为亮点。19/9520/95SrTiO4HRTEM和HAADF象比较

可观测到Sr原子阵列位置SrTiO4TEMHAADF2.5nm(020)(200)(111)(311)21/95Al-Cu合金中GP区HRTEM和HAADF-STEM象淬火后Al-Cu合金在低温时效时CuAl2相析出遵循如下规律：GP-I—GP-II（”）—’—

（CuAl2）TEM象22/95GP-I区HRTEM和HAADF-STEM象

（显示出Cu原子位置）23/95GP-II区中单Cu原子层和双Cu原子层观测24/95某些图例25/9526/95LatticedefectinCdTe晶格缺陷27/95M5锆合金管坯显微组织28/95AlMgSi合金及时效析出Mg2Si相29/95ZnO纳米管比较SEM图像30/95比较SEM图像31/95比较SEM图像C纳米管覆金颗粒32/95薄壁C纳米管上沉积Au纳米颗粒TEM图像33/95HRTEM图像34/9535/9536/95SiO2球SEM照片37/95SiO2球TEM图像38/9539/95化学办法制备In2O3纳米微孔颗粒40/9541/95AlN(4nm)/SiO2(0.6nm)多层膜低倍截面HRTEM像42/9543/95高合金钢中合金碳化物萃取复型44/9545/9546/9547/95纳米颗粒48/95SiC线49/95SiC线50/95铋合金纳米颗粒51/95ELECTRONDIFFRACTION

电子衍射SelectedAreaElectronDiffraction(SAED)选区电子衍射Micro/nanoBeamDiffraction(NBD)微束电子衍射ConvergentBeamElectronDiffraction(CBED)会聚电子束衍射52/95晶体构造基本概念空间点阵（晶格）阵胞与点阵类型布拉菲点阵晶体构造＝空间点阵＋构造基元晶向指数与晶面指数，晶向族与晶面族倒易点阵及与正点阵晶面对应关系晶面间距与晶面夹角晶带53/9554/95六方系密勒指数（三轴）密勒－布拉菲指数（四轴）[uvtw](hkil)只有三个是独立t=-(u+v)i=-(h+k)55/95倒易点阵——一种晶体学体现方式与正点阵间关系是：矢量方向代表该族晶面法线方向。矢量长度为晶面间距倒数。这样，正空间许多晶面在倒易空间中就成了许多点。56/95Ewald球以O为圆心，1/λ为半径球.Sinθ=(OG/2)/(1/λ)=(OG*λ)/2.2dSinθ=λ,Sinθ=λ/2d,(OG*λ)/2=λ/2d,OG=1/d

因此G点衍射斑就是晶面间距为d晶面倒易点。λ很短，1/λ半径很长，θ又很小，因此Ewald球与倒易面相交部分可看作一种平面。另外，λ有一狭窄范围分布，因此Ewald球有一定厚度。再有，样品有一厚度，通过计算能够证明倒易点在[hkl]方向会被拉长成为倒易杆。延长长度为2/εnkl,ε为样品厚度。57/95晶带晶体中与某一晶向[uvw]平行所有(hkl)晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带；晶向[uvw]中过（点阵坐标）原点直线称为晶带轴。58/95晶带轴指数h1k1l1h1k1l1h2k2l2h2k2l2+++---uvwu:v:w=(k1l2-k2l1):(l1h2-l2h1):(h1k2-h2k1)已知[uvw]晶带中任意两晶面(h1kl)与(h1kl)，则可求出晶带轴指数[uvw],注意计算成果低指数化，如[224]—[112]。晶带定理:hu+kv+lw=0u,v,w

晶带轴指数（正点阵中晶向指数）h,k,l

倒易点阵矢量指数（正点阵中晶面指数）59/95立方晶系晶面夹角：立方晶系晶面间距：60/95Bragg定率：2dsinθ=λ高能电子衍射图倒易点阵平面投影放大象衍射方程：K`-K=g图中几何关系：tan2=R/Ltan2=2Sin

这样：

Rd=L因

极小，约1～2度，因此近似有：设相机常数K=L则：Rd=K61/95衍射图形解释多晶衍射:得到连续或不连续衍射环，测定产生每一种衍射环晶面间距，就能够定出晶体构造。多晶体织构：这时衍射环成为不连续对称弧段。62/95双相共存时产生多重衍射

基体衍射斑作为第二相入射束时所产生成果63/95两层重合晶体双重衍射

上面一层晶体衍射斑作为下面一层晶体入射束时成果64/95电子衍射花样标定65/95一、多晶体电子衍射花样标定取向杂乱小晶体颗粒，d值相同同一{hkl}晶面族内符合衍射条件晶面组所产生衍射束，组成以入射束为轴，2θ为半顶角圆锥面，它与照相底版交线即为半径R=λL/d圆环。66/9567/951.主要有两个用途：1）利用已知晶体样品标定相机常数K2）大量弥散粉末粒子物相判定2.标定步骤：1）量衍射环半径R（量直径D可减小误差）2）计算R2及Rj2/R12（R1为最内层环半径），找出最接近整数比规律（可所有乘以2或3后判断），由此确定各环N值（代表晶面族整数指数，N＝h2+k2+l2），查N值对照表或X射线ASTM卡片可标出对应晶面族指数{hkl}3)若为已知晶体，则各面间距d值确定，根据公式K=Rd可标定电镜相机常数K。若K确定，则可求出d值，由照片估计环强度，查ASTM卡片查对，同步参照已知其他信息（样品起源及处理、化学成份等）确定物相。68/95注意不一样晶系N值递增规律不一样，如bcch+k+l=偶数才有衍射，它N只有2、4、6、8……；fcch、k、l为全奇数或全偶数时才有衍射，它N为3、4、8、11、12……。69/95二、单晶体电子衍射花样标定衍射斑点就是衍射晶面倒易阵点，斑点作标矢量R就是对应倒易矢量g，二者只相差衍射放大率即相机常数K。作标矢量R之夹角等于对应晶面夹角。70/9571/95单晶衍射花样标定－确定产生衍射斑点晶面组指数（hkl）标定办法（预先理解尽可能多样品信息）1.尝试－核实法1）与多晶环标定相同，测量接近中心且不在始终线上几个斑点半径R，计算R2及Rj2/R12（R1为最内层环半径），找出最接近整数比规律（可所有乘以2或3后判断），由此确定各点N值（N＝h2+k2+l2），查N值对照表或X射线ASTM卡片可标出对应晶面族指数{hkl};若相机常数已知则直接算出各面间距d值并与标准d值比较直接写出{hkl}。2）根据斑点所属{hkl}，任意假定一斑点指数h1k1l1，第二个斑点指数h2k2l2须根据R1与R2夹角测量值是否与该两组晶面夹角相符来确定；晶面夹角可计算或查表取得。其他斑点指数可由R矢量运算取得，注意反复验算夹角确保无误。3）由不在始终线上两斑点指数确定晶带轴指数—入射电子束方向B（注意底片分析时应选g2在g1逆时针方向且夹角不大于180度）。2.标准花样对照法72/9573/9574/95会聚电子束衍射75/95EDSAnalysisintheAnalyticalEM

电镜中能谱分析76/95QuantitativeLinescan

线扫描能谱分析例子77/95Lineprofiles能谱微区成份分析78/95EDSmappingwithFESTEM能谱分析例子79/9580/9581/95ThicknessIssues样品厚度影响82/95EffectofsamplethicknessonQuantResults

样品厚度对成果影响

Spectrum Instats. O Al TotalThickest Yes 35.22 64.78 100.00Thicker Yes 36.06 63.94100.00Thinarea Yes 41.21 58.79 100.00

83/95ElectronEnergyLossSpectroscopy电子能量损失谱EELS84/95能量过滤系统

(EnergyFilterSystem)把弹性散射和非弹性散射电子分开，分别加以处理Ω型能量过滤器(In-columnEnergyFilter)

装在镜筒内部，由4个谱仪组成 观测视野不受限制，尤其适合会聚束电子衍射等模拟计算 造价较之GIF系统要贵扇形能量过滤器(Post-columnEnergyFilter)

GIF系统属于这种 装在照相室下部 只有中心部分进入过滤器中，观测视野受到限制85/95EELS长处对轻元素愈加敏感能得到化学键信息非弹性散射电子产生色差也许会在图像中被滤去能够和能谱面扫描同步得到能量损失谱面分布图86/95DrawbacksofEELS缺陷

Userinterfacecomplicated操作介面复杂Spectrometersneedtobefocussedandaligned谱仪需要聚焦并对中Interpretationcomplex更难诠释数据Samplethicknessveryimportant样品厚度对成果影响很大87/95JEM2023FEF（UHR）场发射枪FEGUHR极靴STEM88/95GIFTridiem-能量过滤器89/9590/95EFTEMofboro-silicates氮化硅线91/95EELSAnalysisofanIBM64MegTrenchCapa