超声提取-气相色谱法测定高粱中腈菌唑与烯唑醇农药残留量

超声提取-气相色谱法测定高粱中腈菌唑与烯唑醇农药残留量

超声提取-气相色谱法测定高粱中***配;-2023型气相色谱仪配氮磷检测器;-10250型数控超声波清洗器;-2000型旋转仪蒸发仪;204型电子天平;80-2台式低速离心机。

标准储备品:***菌唑、烯唑醇均为色谱纯纯度%,购自-公司,取适量***菌唑、烯唑醇分别配制成5μ标准储备液。

甲醇、乙***、二***甲烷均为高效液相色谱纯;乙酸乙酯、石油醚、无水硫酸钠均为分析纯;弗洛里硅藻土为农残级60~100目,中性氧化铝,层析柱:3010。

:高纯氮气%;进样口温度:280℃;检测器温度:320℃;色谱柱:弱极性-54石英毛细管色谱柱50,温度:260℃;分流进样,分流比为45∶1,柱流速:;尾吹气流量60。

,加20乙***-***3∶1,∶,下同摇匀,超声20,收集提取液;再加入10乙***-***1∶1超声10,合并两次提取液,提取液经无水硫酸钠除水过滤至浓缩瓶中,并于45℃的水浴下浓缩至近干后用乙***定容至2,待过柱净化。

3010自下而上依次填入2无水硫酸钠、4弗洛里硅藻土、2无水硫酸钠。

净化柱填好后用10乙***-***3∶1预淋洗柱子,弃去淋洗液,将待净化试样转移至柱子并用5乙***-***3∶1洗涤浓缩瓶并倒入净化柱中,重复3次,再用5乙***-***3∶1淋洗柱子,收集洗脱液,在旋转蒸发仪上浓缩至近干,加5的正己烷置换溶剂再次浓缩至近干,用正己烷定容至2供色谱分析。

***菌唑、烯唑醇标准溶液色谱图见图1。

***菌唑、烯唑醇这两种化合物均含有特征元素、,试验分别比较了两物质在气相色谱电子捕获检测器与火焰热离子检测器上的参数大小,结果见表1,对比分析得到***菌唑、烯唑醇采纳检测器效果良好,分析灵敏度高。

***菌唑、烯唑醇能溶解于不同的有机溶剂,本讨论选取乙***、***、甲醇、二***甲烷、乙酸乙酯、石油醚、乙***-***1∶1、乙***-***3∶1作为提取溶剂对比回收率,结果见图2。

结果表明,提取溶剂为纯乙***、乙***-***1∶1浓缩时间较长,成本较高。

因此,本试验采纳乙***-***3∶1作为试验提取溶剂。

,结果见图3。

结果表明,多次超声提取效果较好、回收率较高。

、氧化铝固相萃取柱、活性炭柱对样品进行净化,结果见图4。

结果表明,活性炭柱对样品的吸附力量很强,洗脱耗时较长,不利于样品净化分析;氧化铝柱去除样品色素效果较差,且干扰大回收率较低;弗洛里硅藻土回收率较高,且除干扰物质效果良好,有利于色谱定性与定量。

弗洛里硅藻土净化样品加标回收率见图4。

,,分别添加相同浓度的混合标准溶液。

前处理方法的回收率、精密度见表2。

结果表明,%~%范围内,满意分析要求。

%~%,说明该方法稳定性良好,适用于样品分析。

小麦、大米、玉米、荞麦中,各物质的色素及脂类含量差异较大,为了进一步检验该方法的有用性,对以上几种粮食进行了加标回收率试验。

将小麦、大米、玉米、荞麦等谷物类粮食连皮一起粉碎,,分析条件采纳高粱中***菌唑、烯唑醇的分析条件,设3个加标梯度,每个加标浓度设3个平行,回收率取平均值,加标量浓度与回收率见表3。

对表3的数据进行分析得到小麦、大米、玉米与荞麦等样品中***%~%,%~%,满意分析要求,样品净化后无杂质干扰。

因此该方法能用于不同种粮食中***菌唑、烯唑醇残留量检测。

运用已建立并优化的方法,对贵阳市各地区的谷物高粱、小麦、大米、玉米、荞麦中***菌唑、烯唑醇残留量进行检测。

结果表明,***菌唑、烯唑醇检出率微小、含量少,低于国家食品平安要求限量值2763-2023[16],检测结果见表4。

3结论本讨论建立了高粱中***菌唑、烯唑醇等农药残留检测方法,并将该方法应用于小麦、大米、玉米、荞麦等农作物中。