水产品化学元素的检测-硒磷碘的测定

碘的测定范围本标准规定了食品中碘含量的测定方法。第一法氧化还原滴定法适用于海带、紫菜、裙带菜等藻类及其制品中碘的测定。第二法砷铈催化分光光度法适用于粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉类、鱼类、蛋类等食品中碘的测定。第三法气相色谱法适用于婴幼儿食品和乳品中碘的测定。

氧化还原滴定法对碘的测定原理在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定碘的含量。水产品中碘的测定试剂无水碳酸钠；液溴；

硫酸；甲酸钠；硫代硫酸钠；碘化钾；甲基橙；

可溶性淀粉

仪器组织捣碎机；高速粉碎机；分析天平；电热恒温干燥箱；马弗炉；瓷坩埚；可调电炉；碘量瓶；棕色酸式滴定管；微量酸式滴定管。分析步骤试样制备干样品经高速粉碎机粉碎,通过孔径为425μm的标准筛,避光密闭保存或低温冷藏。鲜、冻样品取可食部分匀浆后,密闭冷藏或冷冻保存。海藻浓缩汁或海藻饮料等液态样品,混匀后取样。试样分析

称取试样2g~5g(精确至0.1mg),置于50mL瓷坩埚中,加入5mL~10mL碳酸钠溶液,使充分浸润试样,静置5min,置于101℃~105℃电热恒温干燥箱中干燥3h,将样品烘干,取出。水产品中碘的测定分析步骤在通风橱内用电炉加热,使试样充分炭化至无烟,置于550℃±25℃马弗炉中灼烧40min,冷却至200℃左右,取出。在坩埚中加入少量水研磨,将溶液及残渣全部转入250mL烧杯中,坩埚用水冲洗数次并入烧杯中,烧杯中溶液总量约为150mL~200mL,煮沸5min。对于碘含量较高的样品(海带及其制品等),将得到的溶液及残渣趁热用滤纸过滤至250mL容量瓶中,烧杯及漏斗内残渣用热水反复冲洗,冷却,定容。然后准确移取适量滤液于250mL碘量瓶中,备用。水产品中碘的测定分析步骤对于其他样品,将得到的溶液及残渣趁热用滤纸过滤至250mL碘量瓶中,备用。在碘量瓶中加入2滴~3滴甲基橙溶液,用1mo1/L硫酸溶液调至红色,在通风橱内加入5mL饱和溴水,加热煮沸至黄色消失。稍冷后加入5mL甲酸钠溶液,在电炉上加热煮沸2min,取下,用水浴冷却至30℃以下,再加入5mL3mo1/L硫酸溶液,5mL碘化钾溶液,盖上瓶盖,放置10min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好消失。同时做空白试验,分别记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积V、V0。水产品中碘的测定结果分析钼蓝分光光度法对磷的测定范围水产品中磷的测定，按照中华人民共和国国家标准GB5009.87-2016版来测定，本标准规定了食品中磷含量测定的钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。本标准适用于各类食品中磷的测定。

钼蓝分光光度法对磷的测定原理：试样经消解,磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵,此化合物被对苯二酚、亚硫酸钠或氯化亚锡、硫酸肼还原成蓝色化合物钼蓝。钥蓝在660nm处的吸光度值与磷的浓度成正比。用分光光度计测定试样溶液的吸光度,与标准系列比较定量。饲料中磷的测定试样制备在采样和试样制备过程中,应避免试样污染。对于水产品鱼类等，用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。分析步骤样品灰化称取试样0.5g~5g,在火上灼烧成炭分,再于550℃下烧成灰分,直至灰分呈白色为止(必要时,可在加入浓硝酸润湿蒸干后再灰化),加(1+1)盐酸溶液10mL,在水浴上蒸干。再加(1+1)盐酸溶液2mL,用水分数次将残渣完全洗入100mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。同时做试剂空白试验。饲料中磷的测定分析步骤标准曲线的制作准确吸取（10.0mg/L）磷标准使用液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,分别置于25mL具塞试管中,依次加入(50g/L)钼酸铵溶液2mL摇匀,静置。加入(200g/L)亚硫酸钠溶液1mL、(5g/L)对苯二酚溶液1mL,摇匀。加水至刻度,混匀。静置0.5h后,用1cm比色杯,在660nm波长处,以零管作参比,测定吸光度,以测出的吸光度对磷含量绘制标准曲线。饲料中磷的测定试样溶液的测定准确吸取试样溶液2.00mL及等量的空白溶液,分别置于25mL具塞试管中,加入(50g/L)钼酸铵溶液2mL摇匀,静置。加入(200g/L)亚硫酸钠溶液1mL、(5g/L)对苯二酚溶液1mL,摇匀。加水至刻度,混匀。静置0.5h后,用1cm比色杯,在660nm波长处,测定其吸光度,与标准系列比较定量。结果分析式中:X———试样中磷含量,单位为毫克每百克或毫克每百毫升(mg/100g或mg/100mL);m1———测定用试样溶液中磷的质量,单位为微克(μg);m0———测定用空白溶液中磷的质量,单位为微克(μg);V1———试样消化液定容体积,单位为毫升(mL);m———试样称样量或移取体积,单位为克(g或mL);V2———测定用试样消化液的体积,单位为毫升(mL);100———换算系数;1000———换算系数。计算结果保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。氢化物发生原子荧光法对硒的测定范围水产品中硒的测定，按照中华人民共和国国家标准GB5009.93-2017版来测定，本标准规定了食品中硒含量测定的氢化物原子荧光光谱法、荧光分光光度法和电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于各类食品中硒的测定。

氢化物发生原子荧光法对总砷的测定原理：试样经酸加热消化后,在6mo1/L盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢,由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比,与标准系列比较定量。水产品中硒的测定试样制备在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。对于水产品鱼类等新鲜样品，样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。分析步骤样品消化称取固体试样0.2g~0.8g,置于消化管中,加10mL硝酸、2mL过氧化氢,振摇混合均匀,于微波消解仪中根据各自的仪器自行设定微波消解条件。消解结束待冷却后,将消化液转入锥形烧瓶中,加几粒玻璃珠,在电热板上继续加热至近干,切不可蒸干。再加(6mol/L)盐酸溶液5mL,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,冷却,转移至10mL容量瓶中,加入(100g/L)铁氰化钾溶液2.5mL,用水定容,混匀待测。同时做试剂空白试验。水产品中硒的测定分析步骤标准溶液的配置(100mg/L)硒标准中间液:准确吸取(1000mg/L)硒标准溶液1.00mL于10mL容量瓶中,加(5+95)盐酸溶液定容至刻度,混匀。(1.00mg/L)硒标准使用液:准确吸取(100mg/L)硒标准中间液1.00mL于100mL容量瓶中,用(5+95)盐酸溶液定容至刻度,混匀。硒标准系列溶液:分别准确吸取(1.00mg/L)硒标准使用液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL和3.00mL于100mL容量瓶中,加入(100g/L)铁氰化钾溶液10mL,用(5+95)盐酸溶液定容至刻度,混匀待测。分析步骤标准曲线的制作以(5+95)盐酸溶液为载流,(8g/L)硼氢化钠碱