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文档简介
水产品中硝基呋喃残留量的测定硝基呋喃简介一检测原理二提取步骤三目录定量方法四
硝基呋喃类因为价格较低且效果好,而广泛应用于畜禽及水产养殖业,以治疗由大肠杆菌或沙门氏菌引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。呋喃唑酮由于硝基呋喃类药物及其代谢物对人体有致癌、致畸胎副作用,个别国家已经禁止硝基呋喃类药物在畜禽及水产动物食品中使用,并严格执行对水产品中硝基呋喃的残留检测。一硝基呋喃简介呋喃妥因呋喃西林呋喃唑酮呋喃它酮
中华人民共和国农业部于2002年12月24日发布的公告第235号及于2005年10月28日发布的公告第560号,硝基呋喃类药物为在饲养过程中禁止使用的药物,在动物性食品中不得检出。自此,在动物饲养过程中使用硝基呋喃类药物成为非法行为。一硝基呋喃简介1.液相色谱串联质谱仪测定2.内标法定量定量。样品肌肉组织中残留的硝基呋喃类蛋白结合代谢物在酸性条件下水解,用邻居硝基苯甲醛衍生化后,经乙酸乙酯液-液萃取净化。提取原理定量方法二检测原理1.水解和衍生化:三提取步骤称取样品2.0g于50mL离心管中;加入0.05mL混合内标工作溶液涡旋混合50s;再加入5mL盐酸溶液(0.2M)和0.15mL邻硝基苯甲醛溶液(0.05M);
涡旋振荡50s后,置于恒温水浴振荡器中37℃避光振荡16h。2.净化过程:三提取步骤取出离心管冷却至室温,加入3mL~5mL磷酸氢二钾溶液(1M),调节pH至7.0~7.5;加入4mL乙酸乙酯,涡旋振荡50s,4000r/min离心5min;取上层清液转移至10mL玻璃离心管中;再加入4mL乙酸乙酯重复提取一次;合并上清液于40℃下氮气吹干;准确加人1.0mL5%甲醇涡旋振荡溶解残留物,过0.45um滤膜,待测。内标法四定量方法X:待测物的含量(μg/kg);Ai:待测化合物峰面积;Ain:待测物中内标的峰面积;As:标准品的峰面积;Asn:标准品中内标的峰面积;m:称样量(g)V3:定容体积(mL);
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