高岭土的超声波二次插层改性研究

高岭土的超声波二次插层改性研究

高簇体的研究始于20世纪中期，但在这一领域缺乏分析研究，发展过程相对缓慢。我国高岭土储备十分充足,许多都是纯度很高的优质高岭土。但是目前我国的很多企业仍以生产原矿和产品粗加工为主要产业。随着科学生产技术的不断更新,对高岭土产品的要求也不断提高,因此不断促进高岭土前驱体技术的研究发展。高岭土粒子直径比较小,层间连接比较紧密,表面能量很高,高岭土本身容易团聚,但是分散度比较低,黏性比较小,不能满足吸附性、分散性等一些特殊性能的要求。在高岭土中添加极性小分子,例如三乙醇胺、甲酰胺等可以进入高岭土层间,增大高岭土的层间距纵观高岭土前驱体探究范畴发现,该范畴多为定性的高岭土前驱体的探究,多聚集在链状有机小分子对高岭土的插层效果,因为有机小分子对高岭土插层原理比较单一,所得原理直接应用于较复杂分子对高岭土的改性比较困难。所以,高岭土前驱体研究仍是科学研究的一个重点。本文将通过改变高岭土一次插层剂、二次插层剂、超声研磨时间和插层时间四个条件,对高岭土进行插层改性实验,以增大高岭土层间距及改变结构的影响。1实验部分1.1化学试剂及试剂原料:高岭土(Al试剂:二甲基亚砜(DMSO)、尿素、丙烯酰胺、甲酰胺、乙酸铵、乙酸钾、三已醇胺和无水乙醇均为分析纯,由国药集团化学试剂有限公司生产。1.2高水剂二次插层剂的用量设计为提高高岭土的层间距,实验采用两次插层,一次插层剂选用极性小分子插层剂,二甲基亚砜、尿素、甲酰胺和乙酸钾,可直接插入高岭土层间;二次插层选用可利用活性分子夹带作用插入到高岭土层间插层剂,丙烯酰胺、乙酸铵、三已醇胺,可间接插入到高岭土层间选取改性试剂在添加剂量、超声研磨时间及插层时间不同四个方面对实验进行设计。通过查阅文献可以查到几种改性试剂的插层反应温度,故插层温度不作为变量,且选择100℃为插层反应温度表2为高岭土不同用量时一次插层剂和二次插层剂的用量。通过正交实验,确定不同插层剂对高岭土改性后高岭土层间距的变化情况。1.3实验方法1.3.1高粉体超声酸激活将5g高岭土(标记为K1.3.2高修正率1.3.2.1层插值按表1正交实验设计及表2高岭土不同用量时,各种试剂的用量,将一定质量的高岭土K1.3.2.2.二次插值层将K2结果与讨论2.1吸收波长的变化红外光谱测量分析是根据所测量的物质对红外光波的吸收程度进行定量和定性的分析。由于不同物质的化学键不一样,因此吸收的波长也存在区别。在通过对十六组实验的红外光谱测试后,对比分析不同化学键对红外光谱的吸收程度来分析不同的插层剂对高岭土结构的影响,从而确定插层剂对高岭土的红外光谱图的影响。图1为高岭土插层改性红外光谱图,经过插层处理后,前驱体未处理组、11~16组在600~2700cm2.2改性高岭土的晶体结构图2为高岭土插层改性X射线衍射图,从图2中可以看出未处理的高岭土晶体结构完整、峰度有序、尖锐狭窄、对称性好。插层改性后高岭土改性后各峰值相对减弱,说明改性剂对高岭土的晶体结构有破坏作用,起到一定的改性作用。表3为改性高岭土的XRD数据表,按照正交试验结果数据处理方法,经过计算,未进行插层的高岭土层间距为1.139nm;甲酰胺插层的高岭土层间距扩大为原先数据的1.711倍;三乙醇胺插层的高岭土层间距扩大为原先数据的1.755倍。由正交试验结果层间距分析及衍射峰强度分析可得,高岭土3g时,一次插层剂为甲酰胺,二次插层剂为三乙醇胺,超声研磨10h,插层时间2h时的高岭土中或许有一些高岭土已经发生剥离,插层效果最佳。2.3高岭土的前驱体为复合涂层,插层前后表面布局不均匀,骨架结构不稳扫描电镜(SEM)是将前驱体样品放大适当的倍数来观看样品的状态。图3~图8是高岭土改性前后的扫描电镜图。利用扫描电镜(SEM)图分析可知,没有经过改性的高岭土呈管状或者是块状混杂的形状,而高岭土的前驱体放在放大扫描电镜(SEM)放大10K的时候,外观形态都是以团聚状态聚焦在一起。同时,不管是在插层前后,高岭土都是不规则片状白色晶体,表面布局不平整且不规则。经过对扫描电镜图分析发现,插层仅仅改变了高岭土的层间距,但骨架结构并未发生变化。通过对比发现,高岭土3g时,一次插层剂为甲酰胺,二次插层剂为三乙醇胺改性之后的高岭土外观变得柔和、连续性增强、颗粒分散相对均匀、层间距结合的比较疏松。插层剂对高岭土处理之后,高岭土中原来相对紧密的片层构造疏松层都增大,外观也有比较明显的改变,形成单一的片状或疏松集合,表面构造显现出不规则情况。3sem分析结果利用正交实验法进行实验,通过一次插层剂二甲亚砜、尿素、甲酰胺,乙酸钾,二次插层剂丙烯酰胺、乙酸铵、三乙醇胺对高岭土进行插层处理,获得高岭土的前驱体。对高岭土的前驱体样品进行红外光谱分析、X射线衍射分析以及扫描电镜分析(SEM)分析,可知:(1)经过一次插层剂、二次插层剂改性的高岭土,其层间距会出现明显的不同。综合对比可以发现,高岭土3g时,一次插层剂为甲酰胺,二次插层剂为三乙醇胺时对高岭土改性的效果最好。(2)通过实验高岭土的层内羟基伸缩和振动受到层间的有机插层剂的干扰,内层的羟基与有机插层剂的氧原子形成氢键,有机插层剂对高岭土的改性实验效果良好。(3)插层处理后,高岭土较密集的片层构造疏松层的