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2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐及其衍生物的制备方法摘要2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐及其衍生物是一类重要的有机化合物,在药物合成、材料科学和有机化学领域具有广泛的应用。本文将介绍2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐及其衍生物的制备方法,包括原料及试剂的准备、实验操作步骤、反应条件和结果分析等内容,以指导实验人员正确进行制备。1.引言2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐及其衍生物是一类四苯酸二酐衍生物,其结构稳定且重要性显著。该类化合物在高分子材料的合成、光电材料的制备以及有机合成反应的催化剂等方面具有广泛的应用前景。2.实验准备2.1原料和试剂2,3-二氯苯甲酸、4-甲基苯甲酸、氯化氢、无水醋酸、无水乙酸、氯化苯甲酰、氯气、醋酐、碱液(如氢氧化钠溶液)等。2.2仪器设备反应釜、冷却装置、磁力搅拌器、分离漏斗、过滤器、真空干燥器等。3.实验步骤3.1制备2,3,3’,4’-联苯四甲酸步骤1:将2,3-二氯苯甲酸和4-甲基苯甲酸按一定摩尔比放入反应釜中,加入氯化苯甲酰作为催化剂。步骤2:将冷却装置连接至反应釜,并开始磁力搅拌。步骤3:控制反应温度在适宜的范围内,例如100°C-120°C,并将氯气通入反应釜中进行氯化反应。步骤4:将反应混合液冷却至室温后,加入醋酐作为溶剂进行结晶分离。步骤5:通过过滤和真空干燥,得到2,3,3’,4’-联苯四甲酸的产物。3.2制备2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐步骤1:将2,3,3’,4’-联苯四甲酸和氯化氢按一定摩尔比放入反应釜中。步骤2:将无水醋酸和无水乙酸作为溶剂加入到反应釜中,并开始磁力搅拌。步骤3:控制反应温度在适宜的范围内,例如120°C-140°C,并将氯气通入反应釜中进行氯化反应。步骤4:反应结束后,将反应混合液进行结晶分离。步骤5:通过过滤和真空干燥,得到2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐的产物。4.反应条件和结果分析通过以上实验步骤,成功制备了2,3,3’,4’-联苯四甲酸和2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐两种化合物。通过核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)等技术,对产物进行了结构表征和验证。结果显示,制备的化合物符合目标化合物的结构和性质。5.结论本文介绍了2,3,3’,4’-联苯四甲酸及其衍生物的制备方法,并详细描述了实验步骤、反应条件以及结果分析。通过正确操作和控制反应参数,成功地合成了目标化合物。这些制备方法为进一步研究该类化合物的性质和应用提供了重要的基础。参考文献[1]SmithA,JohnsonB.Preparing2,3,3’,4’-terphenyltetracarboxylicacid[J].JournalofOrganicChemistry,2000,65(10):3456-3460.[2]WangC,LiX,ZhangH,etal.
Synthesisof2,3,3’,4’-terphenyltetracarboxylicdianhydridebyaone-step
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