PH值的测定操作规程

pH值测定法SOP1、目的：建立一个H值测定法标准作规程，2、依据：本标准引自《中国药》典2015年版第三部。3、操作规程：基本原理:pH值测定法是测定药品水溶液氢离子浓度的一种方法［，值就是水溶液中氢离子浓度负对数。溶液的pH值使用酸度计测定,是基于由水溶液和电极组成的原电池的电动势与H值的规律即在25°C时，每当电池的电动势变化059VH寸，pH值就变化一个单位仪器与用具50ml烧杯、pHS-3C型数字pH计等。标准缓冲液：标准缓冲液的制备：草酸盐标准缓冲液精密称取在54C±3C干|4〜5小时的草酸三氢钾2.71g加水使溶解并稀释jWOOml苯二甲酸盐标准缓冲液精密称取在115C±5C干燥〜3小时的邻苯二甲酸氢钾10.21g加水使溶解并稀释至000ml磷酸盐标准缓冲液精密称取在115C±5C干2〜3小时的无水磷酸氢二钠55g与磷酸二氢钾・40g加水彳使容解并稀释至1000ml硼砂标准饗液精密称取硼砂3.81g(注意避免风化)加水使溶瞬稀释至1000ml置聚乙烯塑料瓶中，鑒，避免空气中二氧化碳进入。氢氧化钙标准缓冲液于25C，用无二氧化碳的水和过氢氧化钙经充分振摇制成饱和溶液，取上清液使用。因本缓冲液是25C时的氢氧化饱和溶夜，所以临用前需核对溶液的温度是否在25C否则需调温至25C再经溶解平衡后方可取上清夜使用。存放时应防止空气中二氧化进碳入。一旦出现浑浊，应弃去重配。上述标准缓冲溶液必须用pH值基准试剂配制。不同温度时各种准缓冲液的pH值如下表。

温度/°c温度/°c草酸盐标准缓冲液01.6751.67101.67151.67201.68251.68301.68351.69401.69451.70501.71551.72601.72苯二甲酸盐磷酸盐标准硼砂标准缓氢氧化钙标准缓冲液标准缓冲液缓冲液冲液（25C饱和溶液）4.016.989.4613.434.006.959.4013.214.006.929.3313.004.006.909.2712.814.006.889.2212.634.016.869.1812.454.016.859.1412.304.026.849.1012.144.046.849.0611.984.056.839.0411.844.066.839.0111.714.086.838.9911.574.096.848.9611.45操作方法：3.4.1测定前,按各品种项下的规定，选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液并使供试品溶液的H值处于两者之间。3.4.2取与供试品溶液pH值较接近的第l种标准缓冲液对仪器进行校正位）使仪器示值与表列数值致一。仪器定位后再用第二种标准缓冲液核对仪器示值误差应不大于±0.02pH单位。若大于此偏差，则小应心调节斜率，使示值与第二种标缓准冲液的表列数值相符。重复述上定位与斜率调节操作至仪器示值与标准缓冲液的规定值相差不大于0.02pH单位。否则，需检查仪器或更换极电后，再行校正至符合要求。称取供试品适量于小烧杯中，加纯化水使振溶摇解，所用的水均应新沸过的冷水,pH值应在5.5-7.0,取样磁当立即测定，以免空气中的2影响测定结果。3.5.注意事项：所使用的仪器必须按规定检定合格者，如使用新的玻璃电极应预先在水中浸泡24小时以上，以稳定其不对称电位和降低电阻，平时最好也浸泡在水中（如使用复合电极则应浸泡在氯化钾液溶中），以便在下次使用时，可以很快平。衡严格按仪器的使用说明书操作。每次更换标准缓冲液或供试液，电极和烧杯必须洗冲干净，再用滤纸吸干或用被测液冲洗。3.5.4对弱缓冲澈无缓冲作用溶液的pH值测定，除另有规定外先用苯二甲臨标准缓冲液校正仪器后定供式品溶液，并重取供式品溶液再测，直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.0止；然后再用硼砂标准缓冲液校