材料检测表征方法之扫描电镜

材料检测表征方法之扫描电镜1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过40多年的不断改进，扫描电镜的区分率从第一台的25nm提高到现在的0.01nm，而且大多数扫描电镜XX射线能谱仪等组合，成为一种对外表微观世界能够经行全面分析的多功能电子显微仪器。在材料领域中，扫描电镜技术发挥着极其重要的作用，被广泛应用于各种材料的形态构造、界面状况、损伤机制及材料性能推测等方面的争论。利用扫描电镜可以直接争论晶体缺陷及其产生过程，可以观看金属材料内部原子的集结方式和它们的真实边界，也可以观看在不同条件下边界移动的方式，还可以检查晶体在外表机械加工中引起的损伤和辐射损伤等。1、扫描电镜的构造及主要性能扫描电镜可粗略分为镜体和电源电路系统两局部。镜体局部由电子光学系统、信号收集和显示系统以及真空抽气系统组成。电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像区分率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。信号收集及显示系统检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。现在普遍使用的是电子检测器，它由闪耀体，光导管和光电倍增器所组成。真空系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，一般状况10-4~10-5Torr的真空度。电源系统电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是供给扫描电镜各局部所需的电源。2、扫描电镜工作原理扫描电镜由电子枪放射出来的电子束，在加速电压的作用下，经过磁透镜系统会聚，形成直径为5nm，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品外表。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品外表扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背反射电子、吸取电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就消灭一个亮点。扫描电镜就是这样承受逐点成像的方法，把样品外表不同的特征，按挨次，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观看到样品外表的各种特征图像。扫描电镜衬度像二次电子像在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品外表的核外电子叫做二次电子。这是一种真空中的自由电子。二次电子一般都是在表层5~10nm深度范围内放射出来的，它对样品的外表形貌格外敏感，因此，能格外有效地显示样品的外表形貌。二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依靠关系，所以不能用它来进展成分分析。背散射电子像背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一局部入射电子，背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产能随样品原子序数增大而增多，所以不仅能用作形貌分析，而且可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析。背散射电子信号强度要比二次电子低的多，所以粗糙外表的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。扫描电镜的附件扫描电镜一般都配有波谱仪或者能谱仪。波谱仪和能谱仪是不能相互取代的，只能是相互补充。波谱仪是利用布拉格方程2dsinθ=λ，从试样激发出了X射线经适当的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角2θ。波谱仪是微区成分分析的有力工具。波谱仪的波长区分率是很高的，但是由于X射线的利用率很低，所以它使用范围有限。能谱仪是利用X光量子的能量不同来进展元素分析的方法，对于某一种元素X光量子从主量子数为n1的层跃迁到主量子数为n2的层上时，有特定的能量ΔE=En1-En2。能谱仪的区分率高，分析速度快，但区分本领差，常常有谱线重叠现象，而且对于低含量的元素分析准确度很差。能谱仪与波谱仪相比的优缺点：能谱仪探测X射线的效率高。能谱仪的构造比波谱仪简洁，没有机械传动局部，因此稳定性和重复性都很好。能谱仪不必聚焦，因此对样品外表没有特别要求。但是能谱仪的区分率比波谱仪低；能谱仪的探头必需保持在低温状态，因此必需时时用液氮冷却。3、试样制备技术和透射电镜相比，扫描电镜试样制备比较简洁。在保持材料原始外样子况下，可以直接观看和争论试样外表形貌及其它物理效应〔特征〕，这是扫描电镜的一个突出优点。扫描电镜的有关制样技术是以透射电镜、光学显微镜及电子探针X射线显微分析制样技术为根底进展起来的，有些方面还兼具透射电镜制样技术，所用设备也根本一样。但因扫描电镜有其本身的特点和观看条件，只简洁地引用已有的制样方法是不够的。扫描电镜的特点是：①观看试样为不同大小的固体〔块状、薄膜、颗粒〕，并可在真空中直接进展观看。②试样应具有良好的导电性能，不导电的试样，其外表一般需要蒸涂一层金属导电膜。③试样外表一般起伏〔凹凸〕较大。④观看方式不同，制样方法有明显区分。⑤试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度〔方式〕等观看条件的选择有亲热关系。上述工程中对试样导电性要求是最重要的条件。在进展扫描电镜观看时，如试样外表不导电或导电性不好，将产生电荷积存和放电，使得入射电子束偏离正常路径，最终造成图像不清楚乃至无法观看和照相。块状试样制备导电性材料：主要是指金属，一些矿物和半导体材料也具有肯定的导电性。这类材料的试样制备最为简洁。只要使试样大小不得超过仪器规定〔如试样直径最大为φ25mm，最厚不超过20mm等〕，然后用双面胶带粘在载物盘，再用导电银浆连通试样与载物盘〔以确保导电良好〕，等银浆干了〔一般用台灯近距离照耀10分钟，假设银浆没干透的话，在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体，使得抽真空过程变慢〕之后就可放到扫描电镜中直接进展观看。非导电性材料：试样的制备也比较简洁，根本可以像导电性块状材料试样的制备一样，但是要留意的是在涂导电银浆的时候肯定要从载物盘始终连到块状材料试样的上外表，由于观看时候电子束是直接照耀在试样的上外表的。粉末状试样的制备首先在载物盘上粘上双面胶带，然后取少量粉末试样在胶带上的靠近载物盘圆心部位，然后用洗耳球朝载物盘径向朝外方向轻吹〔留意不行用嘴吹气，以免唾液粘在试样上，也不行用工具拨粉末，以免破坏试样外表形貌〕，以使粉末可以均匀分布在胶带上，也可以把粘结不牢的粉末吹走〔以免污染镜体〕。然后在胶带边缘涂上导电银浆以连接样品与载物盘，等银浆干了之后就可以进展最终的蒸金处理。溶液试样的制备对于溶液试样我们一般承受薄铜