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文档简介
水样中化学耗氧量(COD)测定一、实验原理
先用过量
KMnO4(
V1)
与水样中的有机物反应反应完全后,加入比剩余的
KMnO4过量的
Na2C2O4标准液,发生如下反应剩余的
Na2C2O4再用
KMnO4(
V2
)
滴定。水样中化学耗氧量(COD)测定反应完全后,1二、实验步骤(见教材
p169)0.005
mol·L-1Na2C2O4标准溶液的配制用电子分析天平准确称取
Na2C2O40.12
~
0.14
g于小烧杯中,加
30
mL
水溶解后转入
200
mL
量瓶中,定容,摇匀。计算
c(Na2C2O4)(四位有效数字)。
2.0.002
mol·L-1KMnO4溶液的配制与标定
粗配:取
0.02
mol·L-1KMnO4溶液
30mL
于试剂瓶中,加水稀释至
300
mL
,摇匀。二、实验步骤(见教材p169)2标定:用移液管取
Na2C2O4标准液
25.00
mL
于
250mL
锥形瓶中,加
20mL
去离子水,再加
15
mL3
mol
·
L-1H2SO4,加热至
75
~
85
℃,趁热用上述配制的
KMnO4溶液滴定。滴定时,先滴入
1
滴KMnO4溶液,摇动锥形瓶待颜色消退后再继续滴定。滴定至浅红色且半分钟内不退色为终点。平行测定
2
次,按下式计算
c(KMnO4)取
2
次结果的平均值。标定:用移液管取Na2C2O4标准液25.00mL33.COD
的测定
用
50
mL
移液管取水样
50.00
mL
于锥形瓶中,加15
mL
3
mol·L-1H2SO4
,再由滴定管放入
15
mLKMnO4标准溶液,加热煮沸,若此时红色退去,说明水样中有机物含量较多,需补加准确量的KMnO4标准溶液至呈现稳定的红色。从冒第一个大气泡开始计时,用小火准确煮沸
10
分钟。取下锥形瓶,趁热加入
10
mL
Na2C2O4
标准溶液,摇匀,此时溶液应由红色变为无色。再用
KMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色且半分钟内不退色为终点。平行测定
2次,按下式计算
COD
值。3.COD的测定4取
2此结果的平均值。4.数据记录(1)Na2C2O4标准溶液的配制称取
Na2C2O4质量
/
g定容体积
/
mLc(Na2C2O4)
/
mol
·
L-1取2此结果的平均值。4.数据记录称取Na2C2O4质5(2)KMnO4溶液的标定移取
Na2C2O4体积
/
mL序号123KMnO4终读数KMnO4初读数KMnO4用量
/
mLc(KMnO4)
/
mol
·
L-1平均值相对平均偏差(2)KMnO4溶液的标定移取Na2C2O4体积/6(3)COD
的测定取水样体积
/
mL序号
123V1(KMnO4)
/
mL加
Na2C2O4体积
/
mLKMnO4终读数KMnO4初读数V
2(KMnO4)
/
mLCOD
/
mg
·
L-1平均值相对平均偏差(3)COD的测定取水样体积/mL序号7五、思考题1.KMnO4应装入酸管还是碱管中?为什么?盛
KMnO4溶液的滴定管应怎样读数?答案:应装入酸管,因为是强氧化剂,用碱管时易腐蚀乳胶管。读数时,若看不到弯曲液面下沿最低点,可读取液面最上沿处读数(初读数和终读数均读此处刻度);若仍能清晰看到弯曲液面最低点,则读取弯曲液面最低点处读数(初读数和终读数均读此处刻度)。
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