刘志文-可分散油悬剂的配方研发与生产工艺问题分享与探讨

可分散油悬剂的配方研发与生产工艺问题

-分享与探讨

---刘志文

济南绿邦化工有限公司

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QQ:405537892一、可分散油悬剂概述:

可分散油悬剂是植物油（松脂油或甲酯化植物油）、植物油衍生物等为分散介质或溶剂的新型环保、高效的农药剂型，是指一种或一种以上农药有效成分（其中至少有一种为固体原药）在油基分散介质中形成一定时间内稳定的悬浮体系，整体来讲是非均相不稳定体系，同悬浮剂也属热力学不稳定系统。1、定义：可分散油悬浮剂，简称OD—水分散性油悬浮剂（Oildispersion），：是由原药与适宜的助剂和辅助原料、以油相为载体制成的高分散的、一定时间内稳定的非水介质的油相悬浮体系，其中至少有一种成分不溶于非水介质。使用特点：久置后允许有少量分层，轻微摇动或搅动应是均匀、用水稀释后可以较好的乳化分散可方便使用。现阶段大家习惯说的可分散其实就是指油悬剂在水中可以乳化分散，从而形成一定时间内稳定的乳状液方便使用。以水稀释调配后使用的油悬浮剂为油悬水分散剂。联合国FAO组织统一称OD，现阶段我国各个相关部门及研发人员也称之为OD。以有机溶剂或油（如生物柴油等）稀释调配后使用的为油悬油分散剂（oilmiscibeflowableconcentrate)简写为OF。油悬剂经水乳化分散后形成的油膜渗透传导作用强，从化学相近相容的机理上来说，对杂草的叶面和虫体表皮有着更好的渗透和吸收；粘着性好，滞留时间长，耐雨水冲刷，有效成分利用率高，从而表现出更高的药效及持效期。油悬剂在近几年从研发到生产得到了飞速的发展，从登记数量和产量上都是逐年增加的，同时以玉米田除草剂、稻田除草剂、麦田除草剂的油悬剂产品的生产加工为主，辅以杀菌剂、杀虫剂等油悬剂的市场是非常巨大的，同时配方研发和加工中还存在着很多的技术问题，通过了解，现在许多厂家从策划、登记、研发到生产都投入了大量的精力、人力、物力进行新产品研发，油悬剂产品质量改造等工作。在开发与生产中如何解决油悬剂产品带来的一些技术问题，是大家非常关注的热点！二、油悬剂剂型特点及加工的条件1、油悬剂剂型的物理特点外观一般为可以倾倒流动的油相液体，允许有少量分层，轻微摇动或搅动应是均匀的、用水稀释后可以较好的乳化分散；其粒径一般建议控制在1-10μm，现阶段各个厂家控制质量不一。属于不稳定的体系，，无论是借助加工工艺还是借助助剂分散作用都只是阶段性的稳定。化学特点：因油脂不同和油脂本身的原因和原药等因素，放置久了，容易轻微变色；该剂型还易变稠结底；易乳化分散产生变化；理论上很多原药会稳定，其实因为很多原因造成很多原药稳定性不好，易有分解现象产生；受所用助剂对其质量影响比较大，甚至影响一些原药的稳定性；反过来也有一些不同工艺、厂家的原药有时候也会对油悬剂剂型产生影响。

现阶段大家习惯说的可分散油悬剂其实就是指油悬剂在水中可以乳化分散，从而形成一定时间内稳定的乳状液方便使用。2、适合加工油悬剂的条件1）固体原药在分散介质中不被溶解或溶解度小于100mg。

如烟嘧磺隆，莠去津，五氟磺草胺、甲基二磺隆、吡嘧磺隆、玉嘧

磺隆难溶于在油酸甲酯中可以加工成OD2）原药完全能溶于油脂中或者与油脂互溶，或者部分溶解但不会结晶析出的，但与其他固体组分搭配一起也可以做成油悬剂，如乙草胺（异丙甲草胺）+烟嘧+莠去津、如氰氟草酯+五氟磺草胺、烟嘧磺隆+莠去津+氯氟吡氧乙酸、烟嘧+甲磺+辛酰溴苯腈3）其实所有适合做油悬剂的无外乎上面的两大类，有些不符合上述两项的，但通过技术手段能解决的，如一些固体原药砂磨时可以，但热储恢复常温有结晶析出的，如：精喹禾灵、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚等。当然，现在有一些厂家也通过技术手段解决了结晶析出问题，做成相对稳定的油悬剂。三、可分散油悬浮剂的油脂与粘度调节剂（流变剂）1、油基：国内以油酸甲酯、大豆油、环氧大豆油、诺德植物油中的OD-2为主，国外据我咨询国外客户，以植物油衍生物为主，.油基可溶解性（KB值，溶剂相对溶解能力，KB值越大表示该溶剂的相对溶解能力强，反之则弱。但KB值是指对树脂的溶解性，我们要参考更要以实际试验为准），如：矿物油：18大豆油：16甲酯化大豆油：54我们油悬剂中用的油对于原药尽量溶解力越小越好。一般建议大家使用：颜色淡黄或者接近无色、透明度较好、加热后没有恶臭味道、凝固点-3℃-5℃，C16-C18总含量大于85%的，这是自己的一点小建议，仅供参考。

相对于质量差异较大，而比较稳定且现在被一些厂家逐渐认可的是诺德植物油OD-2和纯大豆油等。使用总结如下：1、油酸甲酯大家使用比较习惯，也找到了一些适合的助剂，但是厂家不同差异大，有的因工艺问题带入少量醇类，对配方影响大，药效迅速，但高温时也易加剧一些除草剂的药害。2、诺德OD-2凝固温度低，抗冻性能好，在极端温度下；助剂体系简单易调，与常用表面活性剂的配伍性好，用量相当：尤其对一些油悬剂单剂产品和个别产品非常适合；对作物安全，无药害风险。3、纯大豆油，质量稳定，不易结底，乳化分散相对难一点，易起泡，药效持久，药害轻。综合来说，各有千秋，如何选择看厂家技术的选择性和对具体配方及体系的要求如何。做出稳定的、高效的配方是最重要的。

2、黏度调节剂（结构调节剂、流变调节剂）与其

他辅助剂等

为使油悬剂能形成一定的触变结构或者有一定的流动性，需加入一定的黏度调节剂，常用的是有机膨润土、气相白炭黑、超细白炭黑、硅酸镁铝等，单用有机膨润土或者和其他粘度调节剂搭配使用，有些配方有机土搭配其他辅料一起使用有时候比单用有机膨润土效果要好的多。目的是有效地阻碍药物颗粒的沉降或者聚结，使其保持较好的悬浮稳定性。有机膨润土在各类有机溶剂、油类、液体树脂中能形成凝胶，具有良好的增稠性、触变性、悬浮稳定性、高温稳定性、润滑性、成模性，耐水性及化学稳定性，如油漆和涂料中应用很广，我们也要感谢把有机膨润土推广到OD中的厂家、经销商等。四、油悬剂配方与工艺中的问题探讨

现在市场上油悬剂产品比较多，无论单剂产品还是复配产品，都存在着或多或少的问题，各个油悬剂生产厂家和助剂厂家都有着自己经验所得的问题原因与解决方法，在此我就跟大家交流或者咨询的一些问题与大家分享一下。给大家举一些大家经常问到或者遇到的实际问题。1、烟嘧磺隆+莠去津类（烟嘧1.5-4%+莠去津25—18%）1.1）油悬剂配方筛选时热储后变稠、膏化分析原因：、含量过高、黏度调节剂不合理、助剂与黏度调节剂不配伍、原药问题；助剂体系问题为主因，或助剂与黏度调节剂配伍不好等原因解决：调整黏度调节剂用量与搭配，调整助剂，如助剂体系有的不稠有的稠则找原药的原因，烟嘧含量低于3.5%的找莠去津的原因，烟嘧含量高于3.5%的找烟嘧的原因。1.2）生产过程中的问题偶尔变稠、乳化分散不好等问题分析原因：偶尔变稠或者膏化一般是原药的原因比较多、其次是有机土受潮有时候也会出现这种现象、其他原因等解决：找到原因，问题厂家的原药尽量少用或者配套配方，检测水分是否超标、检测有机土是否受潮、检查是否投错助剂等，然后对症解决。2、高含量甲磺单剂油悬剂（12-20%）问题集中到：同样的配方有时候大生产做出来流动性很好，有的膏化严重，同时造成入水状态很差。原因分析：主要是甲磺原药的问题，即使同一个厂家原药有时候个别批次之间也会有差异，用错助剂等解决：建议每批原药尽量验证一下，或者尽量配方和1-2个厂家配伍，检查是否投错助剂等，当然建议调整助剂，通过优化助剂和配方来解决该类配方的适应性。3、水稻田的五氟磺草胺单剂油悬剂

水稻田的五氟磺草胺单剂油悬剂（含量2.5-5%，五氟磺草胺+氰氟草酯（2-3%+15-8%）存在的问题：3.1）稀油严重，分层重，外观非常难看分析原因：黏度增稠剂少，或者搭配不合理，油脂不适合等解决：合理增加有机土等、选择油脂用OD-2，对该类配方稀油严重改善比较好3.2）热储后变色、底部有聚结分析原因：油变色，油脂本身质量差，助剂和油搭配不好，造成整体变色；聚结：助剂体系与黏度调节剂配伍性不好，原因多数是黏度调节剂的问题。解决：选用质量稳定的油酸甲酯或者OD-2，助剂在乳化分散达到效果的同时也要选择与黏度调节剂配伍比较好的，选择优化黏度调节剂。4、杀虫剂20-25%吡蚜酮油悬剂

吡蚜酮这个原药该产品对多种作物的刺吸式口器害虫表现出优异的防治效果，如蚜虫科、飞虱科、粉虱科、叶蝉科等多种害虫。做杀虫剂的对这个产品都比较了解。剂型做悬浮剂，可湿粉，分散粒剂比较多，其中悬浮剂存在着很多技术难点，主要是受原药的影响，其实这个原药做成油悬剂非常不错，技术层面上比悬浮剂感觉要更稳定一些，配方对原药的适应性更强一些。配方难点：4.1）因含量比较高，稀油和分层一般不严重，热储后容易变稠，而且不易晃匀，这种情况应该减少有机土用量，适当加点硅酸镁铝，或者直接用硅酸镁铝。4.2）乳化分散问题，建议以无醇溶剂的阴离子与非离子助剂组合即可。五、油悬剂加工工艺的几点建议

一般生产工艺：现阶段以三遍砂磨的比较多，也有四遍砂磨，甚至六遍砂磨的，六遍的当然不多，从能耗和效果上看，感觉也没这个必要，还有的是增加一遍胶体磨研磨，然后二遍砂磨的。

大家现在比较关注砂磨后油悬剂粒子细度问题，建议大家以激光粒度分布仪和显微镜结合着观察，因为油悬剂和水悬剂在激光粒度分布仪中检测还是有一定的差异的。推荐油悬剂D50：2-3μm；D90:3-6;D98：7-9,仅供参考，各个厂家控制粒子细度有自己的一些手段和经验。

在生产前，因为加工过程和产品质量会受到助剂、原药、水质、加工设备、物料温度、人员操作等各种因素的影响，从而导致加工过程和产品质量出现各种问题，一定要取生产中所使用的原料，进行配方实验，实验室砂磨的粒子细度等尽量要接近生产粒子细度，或者比生产的稍差也可以。同时研发人员、工艺人员要多从一线生产中发现一些技术问题，既能帮生产及时解决问题，还能自己总结一些影响产品技术、质量的问题所在。结束语

油悬剂这个剂型在开发配方过程中，存在很多问题，受影响因素太多太多，原药、助剂、油脂的质量、甚至不同粘度调节剂，生产过程中的种种问题，都能带来一些难易理解的问题，需要我们多多总结，找到原因或者发现问题，要想做好一个