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文档简介

20DB34

煤灰中六价铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

Cr(

coal

ash

inductively

coupled

atomic

emission 安徽省市场监督管理局

DB34/T

2020前言

被还原和

Mg

解液用被还原和

Mg

解液用

Fe

共沉淀剂进行

Cr(Ⅲ)与

Cr(Ⅵ)分离，采用电感耦合等离子体发射光谱法检测分离后溶液煤灰中六价铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

采用微波消解仪，将样品在碳酸钠/氢氧化钠碱性提取液中进行消解，在碱性提取环境中，Cr(Ⅵ)3+中铬元素发射的特征谱线，计算样品中

除另有规定，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合

GB/T

6682

4.1

2CO34.2

氢氧化钠

4.3

硝酸

（HNO34.4

24.5

2HPO44.6

2PO44.7

重铬酸钾

2274.8

244.9

硫酸铁铵（Fe(NH4)(SO422O）4.10

4.11硫酸溶液：取

50

mL

50

mL

4.12

mL

DB34/T

20204.13 磷酸盐缓冲溶液：称取

87.09

68.04

700

mL

4.14

2.829

转移至

容量瓶中，然后用纯水定容，配制成

1000

4.15硫酸铁铵共沉淀剂：称取

50

mL

硫酸溶液

mL，转移至

100

mL

见表1。

5.2

5.3

5.4

5.5

0.45

滤膜5.6

煤样按照

GB/T

474

0.2

mm

GB/T

212

的规定，在马弗炉中缓慢灰化，

称取

0.2

的煤灰样品于

70

mL

聚四氟乙烯消解罐中，加入

10

mL

碱性提取液(4.12)，同时加

0.08

的氯化镁（4.4）和

0.1

mL

磷酸盐缓冲溶液(4.13)，将消解罐放入微波消解仪内，升温至

60

次，冲洗液也转移至过滤装置中。通过

0.45

的滤膜进行过滤，用纯水冲洗漏斗的内边缘和内垫，

c

c c

c Vn 0

20

mL

消解过滤液至烧杯中，加入

硫酸铁铵共沉淀剂（4.15），生成氢氧化铁沉淀，去除溶液中

0.45

烧杯中，使用

mol/L

硝酸溶液(4.10)调节

pH

7.5，如果出现白色沉淀，使用真空抽滤装置再次

使用已配制好的重铬酸钾标准溶液（1000

mg/L）（4.14）稀释得到

100

mg/L

浓度，分别取稀释

mL

浓度分别为

mg/L

按照优化的仪器条件，从低浓度到高浓度依次测定

Cr(Ⅵ)标准系列溶液中铬的谱线强度，制作标

X

..................................

(1)mX

c

/mL；c0

/mL；V

——样品溶液的体积，mL；n

m

在重复性条件下获得

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