黄酒检验标准操作规程

黄酒检验标准操作规程编码SOP-QMP-507版次第一版起部门审批生效日起草日审核日批准日颁发数分发单位质量部目的：制定黄酒检验操作规程，规范黄酒的质量检查。范围：适用于黄酒的质量检测。一、品名：黄酒1、以稻米、黍米、玉米、小米、小麦等为主要原料，经蒸馏、加油、糖化、发酵、压榨、过滤、煎酒、贮存、勾兑而成的酿造酒。2、本质量标准主要是指干黄酒。二、质量指标橙黄色至深褐色，清亮透明，有光泽，允许瓶（坛）底有微量聚集物，具有特有的浓郁醇香，无异香，无异味。PH≥总糖（g/L）非糖固形物（g/L）酒精度（20℃)总酸（g/L）氨基酸态氮（g/L）项目名称性状1、外观：将供试品注入小烧杯置明亮处，观察透明度、澄清度以及有无沉淀和聚集物等应符合规定。2、PH值仪器：酸度计操作：按PH值测定法标准操作规程（SOP-QMP-214）操作，PH值应为。*********GMP管理文件黄酒检验标准操作规程黄酒检验标准操作规程SOP-QMP-507版第一版页次3、总糖-铁氰化钾滴定法试剂斐林溶液甲液：称取CuSO42斐林溶液乙液：分别称取酒石酸钾钠50g、NaOH54g、亚铁氰化钾4g，加水溶解使成1000ml，摇匀备用。1g/L葡萄糖标准溶液：精密称取葡萄糖（AR级）[葡萄糖经103℃-105℃干燥至恒重，取出置干燥器冷却30分钟至恒重]，加适量纯化水溶解后，加入5ml（6mol/L）盐酸溶液：取浓盐酸50ml，加水适量使成100ml，摇匀。（200g/L）氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠20g，用水溶解成100ml，摇匀。甲基红指示剂：称取甲基红，加乙醇溶解并稀释至100ml。精密吸取黄酒（控制水解液含糖量在1--2g/L）于100ml容量瓶中，加水30ml和盐酸溶液5ml，在60-70℃水浴中加热水解15分钟。冷却后，加入甲基红指示剂2滴，用氢氧化钠溶液中和至红色消失，加水稀释至100ml，摇匀，用滤纸过滤后作为供试品溶液备用。预滴定：精密吸取斐林甲、乙溶液各5ml及供试品溶液5ml于100ml锥形瓶中，摇匀后置电炉上加热至沸腾，用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积V。2滴定：精密吸取斐林甲、乙溶液各5ml及供试品溶液5ml于100ml锥形瓶中，加入比预滴定V少1ml的葡萄糖标准溶液摇匀后置电炉上加热至沸腾，继续用葡2萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积V。接近终点时，滴入的葡萄糖标准溶液的用量应控制在。空白滴定：精密量取斐林溶液A液、B液各5ml于100ml锥形瓶中，加入葡萄糖标准溶液9ml。混匀后置于电炉上加热，在2分钟内沸腾，然后以4-5秒一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液，直至蓝色消失立即呈现黄色为终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积V。1********公司GMP管理文件黄酒检验标准操作规程黄酒检验标准操作规程SOP-QMP-507版第一版页次总糖（g/L）={[（V-V）×C×N]/}}×100011N—供试品的稀释倍数。4、非糖固形物仪器：分析天平、电热干燥箱、水浴锅、干燥器。操作：吸取供试品5ml于已知干燥至恒重的（内放小玻棒）蒸发皿中，置于沸水浴上加热蒸发，不断用小玻棒搅拌。蒸干后，连同小玻棒放入100-105℃干燥箱计算非糖固形物（g/L）=[（m-m）/5]-供试品中总糖含量（g/L）m—蒸发皿、小玻棒和供试品烘干至恒重的质量，g；12操作：在约20℃时用容量瓶取供试品100mL，全部移入500ml蒸馏瓶中冷水，用原100ml容量瓶接收馏出液（外加冰浴）。加热蒸馏，直至收集馏出液6、总酸及氨基酸态氮试剂及容器无二氧化碳的纯化水。氢氧化钠滴定液（L）酸度计、磁力搅拌器。***********公司GMP管理文件黄酒检验标准操作规程黄酒检验标准操作规程SOP-QMP-507版第一版页次操作：吸取供试品10ml于150ml烧杯中，加入无二氧化碳的水50ml。烧杯中放入磁力搅拌棒，置于电磁搅拌器上，开启搅拌，用L氢氧化钠滴定液滴定，开始时可快速滴加，当滴定至PH等于时，放慢滴定速度，每次滴加半滴氢氧化钠滴定液，直至PH等于为终点。记录消耗L氢氧化钠滴定液的体积V。加入甲醛溶液110ml，继续用L氢氧化钠滴定液滴定至PH等于，记录加甲醛后消耗L氢氧化钠滴定液的体积V。同时做空白试验，分别记录不加甲醛溶液及加入甲醛溶液时，空2白试验所消耗氢氧化钠滴定液的体积